VOLUMETRIA DE OXIDO-REDUCCIÒN PERMANGANOMETRÌA DETERMINACIÒN DE HIERRO EN UN SUPLEMENTO MINERAL Valencia Valencia Reina Yenthil Alean!"a #$%&'(%&)
[email protected] A*t+!ill, Valencia Valencia ,an Ste.en #$%&/0$1)
[email protected] Uni.e"*i!a! !el Valle2 3ac+lta! !e Ciencia* Nat+"ale* 4 eacta*2 De5a"ta6ent, !e 7+86ica2 la9,"at,"i, !e 7+86ica Anal8tica &%!e A9"il !e :%$& Se preparó y estandarizo una solución de KMn! "."#"$M la cual se utilizó como titulante para determinar %e&' en $m( de un suplemento de hierro previamente tratado con '$m( de )cido sul*+r sul*+rico ico ,M mezclan mezclando do ien ien la soluci solución ón y calent calentand ando o hasta hasta muy leve eullició eullición n a*orand a*orando o se/uidamente a $"m( con 0'S!. (a detección detección del punto de *inal en la cuanti*icación cuanti*icación se oservó oservó cuando cuando el color color rosa /enerado /enerado por el perman perman/an /anato ato 1ue es auto auto indica indicador dor persisti persistió ó por aproximadamente #$ se/undos la titulación se realizó por duplicado con resultados de '".9!2 y '#.'32 de %e &' en la muestra donde el promedio de determinación es de '#.'32 de %e &' con un porcentae de error en la determinación del #.!!2.
Dat,* c;lc+l,* 4 "e*+lta!,*
×
4reparación de soluciones5 4reparación del KMn!5 0.0817 g KMnO4 ×
1 −3 1000 × 10 L
=6.0 M (2 )
4reparación de 0'S! #M5
mol KMnO 4 1 mol 158.034
g KMnO 4
×
50
¿ 0.0103 M KMn O ( 1 )
5.5 mL H 2 S O 4 Sln×
4
×
98.5 g H 2 S O 4 100 g H 2 S O 4 Sln
1.8 g H 2 S O 4 Sln
×
mL H 2 S O4 Sln 1 mol mol H 2 S O4 98.08 g H 2 S O 4
4reparación de 0'S! ,M5 33.33 mL H 2 S O 4 Sln×
×
98.5 g H 2 S O 4 100 g H 2 S O 4 Sln
×
1.8 g H 2 S O 4 Sln
mL H 2 S O 4 Sln 1 mol H 2 S O 4
98.08 g H 2 S O 4
×
×
1 −3 1000 × 10 L
=1.0 M (3 )
6standarización del KMn!5
×
+¿
H (ac ) → −2 2 Mn O 4 ( ac )
+ 5 C O−(ac )+ 16 ¿ 2
2
4
×
×
+2 ( ac )
++ 10 C O
→ 2 M n
2( g)
+ 8 H O( l) ( 4 ) 2
x mL KMn O4 ×
0.0105 mmol KMn O4
mL
×
7oncentración determinada de KMn!5 2−¿
Se /astaron !.$ m( de KMn!5 0.0158 g N
a 2 C 2 O4 ×
1 mmolMnO4 1 m o l N a 2 C 2 O 4
×
134 g N a2 C 2 O 4 H 2 O
%Fe = ×
−2 1 molC 2 O 4
1 molN
a2 C 2 O 4 H 2 O
−2 2 mol M nO 4 × −2 × 5 molC 2 O 4
×
55.547 g Fe
+2 +2
3
mmol Fe +2 5 mmol Fe 10
= g Fe + (9 ) 2
¿
XgFe ( 10 ) 0.24375 gFeSO 4 ∙ 7 H 2 O
Ta9la :? ?esultados otenidos Dete"V 6NO' 1 B 3e > 3e × 0.0105 M KMnO 4 (6inaci@n 5) = #6L) −3 −2 4.510 L M nO 4 #<.$ "."$# '".9! $ #=." "."$' '#.$! : P",6e!i #<.<$ "."$#= '#.'3 ,
>E"", " !.'3 '.99 #.!!
4orcentae de error en la estandarización5
Error=
Error =
|V T −V E| V T
Di*c+*i@n !e Re*+lta!,* × 100 ( 6 )
|0.0103 −0.0105| 0.0103
× 100=1.94 ( 7 )
8eterminación de %e &' en un suplemento5 +¿
H (ac ) + 5 Fe
+2
( ac ) → 5 Fe −2 Mn O4 (ac ) 8
+3
( ac )
+¿
+ ¿
+ Mn+ + 4 H O(l ) (8 ) 2
2
8atos teóricos5
Ta9la $< 8atos teóricos de hierro ::; en la muestra 3eSO' =0H:O ".'!3<$/ 3e ele6ental "."!=9!/ >3e '"."9 > partir de la 6c. , 9 y #" se otiene la tala '.
(a determinación de hierro ::; en un suplemento 1ue contiene hierro es *actile resalirse usando KMn! deido a 1ue al ser un oxidante *uerte 6c.= reduce el %e&' a %e&3. (a estandarización del KMn! es *)cilmente realizale con un porcentae de error del #.9!2 6c.< lo 1ue /arantiza 1ue se estaa traando con un titulante de concentración apropiada y ien preparado aun1ue lo ideal huiese sido realizar un n+mero mayor de estandarizaciones para /arantizar una mayor con*iailidad en los resultados otenidos y disminuir por ende los errores en la exactitud de la cuanti*icación. 6l suplemento usado *ue un medicamento acuoso 1ue contena hierro ::; la muestra de $m( de este medicamento *ue tratada con 0'S! ,M para /arantizar de 1ue el hierro *uese llevado hasta %eS!A<0'. 6l puno de e1uivalencia donde todo el hierro ::; deió haerse oxidado a hierro :::; se oservó cunado la solución por adición de
perman/anato camia a color rosa y este permaneca por aproximadamente #$ se/undo /astando vol+menes de #<.$ y #=m( deido a 1ue la cuanti*icación se realizó por duplicado para aumentar la exactitud de la determinación donde el porcentae de hierro ::; en la muestra de $m( *ue de '".9! y '#.$!2 respectivamente. 6l promedio entre estas dos cuanti*icaciones *ue de '#.'32 de %e&' con un porcentae de error del #.!!2 Bala ' donde este porcentae de error se otuvieron a partir de los datos teóricos expuestos en la Bala #. >un1ue los resultados de la determinación *ueron satis*actorios para las realizaciones individuales y el resultado promedio tala #; la cuanti*icación experimentalmente *ue tediosa y complicada deido a 1ue era di*cil detectar donde el color rosa persista por aproximadamente #$ se/undos. >dem)s se oservó 1ue despuCs de realizada la cuanti*icación se poda a/re/ar KMn! inde*inidamente y la solución de muestra titulada permaneca i/ual como si no se huiese oxidado todo el hierro en la muestra esto puede deerse proalemente a 1ue los dem)s componentes del suplemento lo1ueaan la reducción del %e&' ya 1ue la reacción del hierro con el )cido clorhdrico es mucho m)s *uerte inhiiendo la acción de los dem)s componentes a di*erencia del )cido sul*+rico ya 1ue al ser un medicamento medicamente D#E el hierro dee permanecer como hierro ::; hasta 1ue sea eliminado o sea interceptado por una protena de la memrana asolateral llamada he*aestina donde despuCs es li/ado por la tans*errina la cual es la encar/ada de transportar el hierro en plasma san/uneo y en 07l se ase/ura de 1ue todo el hierro del suplemento reaccione aun1ue de *orma muy violenta deido a esto consideramos 1ue la determinación de hierro ::; est) sueta mucho m)s al criterio del analista 1ue al resultado experimental. 8eido a los prolemas en la titulación y 1ue dependen en /ran medida del criterio del
analista lo cual se presta para alteraciones en la medición se lle/a a la conclusión de 1ue a pesar de 1ue el titulante utilizado para la cuanti*icación teóricamente es apropiado experimentalmente no satis*ace en /ran medida lo 1ue procedimentalmente se esperaa 1ue al oxidarse todo el hierro::; en la solución prolema el camio de color de este permaneciese inde*inidamente. Fna posile alternativa para la cuanti*icación podra ser 1ue en vez de utilizar KMn ! en la titulación se usase una solución de 68B> )cido etilendiaminotetraacCtico el cual posee la capacidad de crear li/andos estales alrededor del %e&' comin)ndose en proporciones #5# D'E independientemente de la car/a &' del catión aun1ue se dee primero corroorar experimentalmente si no sucede lo mismo 1ue con el KMn!. >un1ue cae resaltar 1ue el 68B> es capaz de *ormar li/ando hexadentados lo cual su/iere 1ue el %e&' 1uedara ien capturado y la determinación experimental ser) meor. tro mCtodo 1ue es muy viale seria usar un colormetro ya 1ue deido a 1ue el colormetro asore espec*icamente para el %e&' a $#"nm las lecturas de impurezas son relativamente muy aas la cantidad de %e&' determinado ser) m)s precisa y exacta por1ue no har)n inter*erencias ni cuanti*icación de impurezas aun1ue la di*icultada se vera al momento de realizar la curva de caliración deido a 1ue la preparación de los est)ndares y el lanco sera complicada y costosa ya 1ue un medicamento tiene una /ran variedad de componentes.
Re*5+e*ta* a la* 5"eB+nta*
a)< Una !iBe*ti@n alte"nati.a *e"ia !i*,l.e" la* ta9leta* en ;ci!, cl,"h8!"ic, #5"inci5al c,65,nente !e l,* ;ci!,* e*t,6acale*)2 en l+Ba" !e ;ci!, cl,"h8!"ic, *e +*@ ;ci!, *+l"ic, e5li+e c+;l e* la "aF@n 5a"a e.ita"
t"a9aa" c,n ;ci!, cl,"h8!"ic, 4 en *+ l+Ba" +*a ;ci!, *+l"ic,< Se usó )cido sul*+rico en vez de )cido clorhdrico deido a 1ue la reacción del hierro con el 07l es astante *uerte y exotCrmica con desprendimiento de /randes cantidades de 0 '/; muy urueante precipitando el hierro como hierro :::;.
+ 2 Mn+ + 5 H AsO 2
3
4
( )
( ac ) 14
- El in!ica!," a5",5ia!,
6l perman/anato es auto indicador en amos casos.
C,ncl+*i,ne*
,07l &'%e G 30 '/as;& '%e7l3 ##;
9)< Menci,ne 5," l, 6en,* !,* "eacti.,* +86ic,* !ie"ente* al ,alat, !e *@!ic,2 +e 5+e!an +*a"*e c,6, 5at",ne* 5"i6a"i,* en la e*tan!a"iFaci@n !e MnO '< Pa"a ca!a +n, !e ell,* e*5ecii+e Se puede estandarizar con %e alamre de hierro puto; y >S'3 oxido arsenioso; D3E
- 5H !e la .al,"aci@n 7on el >S'35 medio acido deido a 1ue la reacción es muy lenta se a/re/a como catalizador monocloruro de yodo
7on el %e +¿
+2
( ac ) → 5 Fe −2 Mn O4 (ac ) 8
+3
( ac )
+¿
+ ¿
2
2
7on el >S'35 4rimero dee disolverse en Ha0
−¿+ H O(l ) (13 ) ¿ A S O + 2 OH ↔ 2 As O 2
3
2
8espuCs dee acidi*icarse con 07l +¿
H (ac ) + 5 HAsO2 (ac ) + 2 H 2 O(l ) → +¿
−¿+ 6 ¿
¿ 2 Mn O4 ( ac )
i9li,B"a8a
D'E SK 8.>N O6SB 8.M y 0oller5 umica analtica. =ed. MCxico5 Bhomson editores S.> '""$ captulo #! pa/ !,<!,9. D3E perman/anometrPa an)lisis de óxidoreducción;http5QQRRR.calidoscopio.comQcalidoscop ioQecolo/iaQ1uimicaQredox.pd*. visto el "$Q"$Q'"#3;.
+ Mn+ + 4 H O(l ) (12)
2
0ay otros mCtodos de an)lisis de hierro en la muestra 1ue nos rindara mayor se/uridad en los resultados como el uso del 68B> o una curva de caliración.
D#E >?86?:F %. 7>SB:I6:?>S M.J F6?>(B J.M io1umica 7lnica y 4atolo/a Molecular Lolumen ::. ' 6d. 6ditorial ?everte S.>. arcelona #99=.pa/ <,3<,!.
- La "eacci@n c,""e*5,n!iente
H (ac ) + 5 Fe
Se huiese podido realizar el tratamiento de la muestra en 07l 1ue es mucho meor pero deido a 1ue la reacción entre y el hierro y el 07l es violenta se realizó en )cido sul*+rico lo cual incide al momento de realizar la titulación con el perman/anato volviCndose di*cil detectar el punto *inal de e1uivalencia lo cual a*ecta los resultados en la cuanti*icación 1uedando muy li/ado al criterio del analista.
