PRÁCTICA N°3: ANÁLISIS COMPOSICIONAL I Cuantificación de humedad, cenizas, cloruros y hierro
OBJETIVO Durante esta práctica, se realizará una serie de análisis gravimétricos gravimétricos y volumétricos volumétricos para conocer conocer el contenido de humedad, humedad, cenizas, cloruros cloruros y hierro de una muestra de harina de avena, basándonos el problema que se enunciará a continuación: En el desarrollo de nuevos productos, una empresa dedicada a la formulación de bebidas en polvo, recientemente lanzó al mercado un preparado para obtener lo que llamaron “Licuado instantáneo” utilizando harina de avena integral, azúcar y diferentes saborizantes, como principales ingredientes. Considerando que la harina de avena integral problema es la única fuente de proteínas.
A) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE HUMEDAD Para determinar la cantidad de humedad contenida en la harina de avena se utilizaron diferentes métodos de secado como secado en estufa convencional, secado en estufa de vacío, termobalanza y destilación azeotrópica.
1. Fuentes de error que se pueden presentar en la determinación de humedad para cada uno de los métodos empleados Secado en estufa convencional: convencional: La temperatura no es igual en los distintos puntos de la estufa, estufa, por otro lado, también puede haber pérdidas de sustancias volátiles durante el proceso de secado, y los productos con un elevado contenido en azúcares o carbohidratos, deben deshidratarse a temperaturas que no excedan de 70°C para evitar evitar reacciones de pardeamiento pardeamiento que se se produce por interacción entre los aminoácidos de los azúcares reductores reductores liberando agua. agua. Secado en estufa con vacío: Es poco eficiente para alimentos con alto contenido de humedad, ya que la temperatura es mucho menor que la técnica de secado en estufa convencional, pero hay una afección menor en caso de la presencia de carbohidratos. Termobalanza: Este método, en general, es poco práctico, ya que hay que vigilar el peso de la muestra constantemente y se pueden cometer varios errores al no interpretar los datos de forma correcta y continua y al exponer exponer la muestra por tiempo prolongado prolongado al medio ambiente, alterando de este modo modo el resultado final y disminuyendo la confiabilidad del resultado final. Destilación azeotrópica: Ya que la harina y el tolueno se volatizan, condensándose en un refrigerante y se recogen en un colector; el disolvente se mezcla en el colector con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve al matraz; el agua al ser más densa cae en la parte inferior del colector y así se puede medir el contenido de agua volumétricamente, el resultado no es 100% confiable ya que carece de precisión porque se pueden registrar residuos altos debido a la destilación de componentes solubles enagua como glicerol o alcohol u otra impureza presente.
2.
Resultados de humedad
Repetición 1 2 3 Promedio DE CV
TABLA N° 1: CONTENIDO DE HUMEDAD EN LA MUESTRA Secado en estufa Termobalanza Destilación azeotrópica (90-100°C) 1.2 9.40 10.70 1.21 9.80 9.53 1.17 9.60 10.12 1.17 9.60 10.12 0.046 0.2 0.585 3.93 2.08 5.78
TABLA 2. ANOVA de métodos de humedad α=0.05
FV Estufa convencional Error Total
FV Termobalanza Error Total
FV Termobalanza Error Total
SC
ANOVA DEL MÉTODO DE ESTUFA CONVENCIONAL GL MC Fcalculada Ftablas
1.85
1
1.83
0.1 1.93
1 2
0.1
61.45
Acepta
Ftablas
Decisión
61.45
Acepta
ANOVA DEL MÉTODO DEDESTILACIÓN AZEOTRÓPICA SC GL MC Fcalculada Ftablas
Decisión
SC 0.39 0.75 1.15
1.85 2.79 4.64
1.8.5
Decisión
ANOVA DEL MÉTODO DETERMOBALANZA GL MC Fcalculada 1 1 2
1 1 2
0.39 0.75
1.85 2.79
0.52
0.66
61.45
Acepta
¿Existe diferencia significativa entre los resultados obtenidos con los métodos disponibles para cuantificar humedad en la muestra proporcionada? Explique a qué se debe el resultado. No existe diferencia significativa, ya que los 3 métodos se aceptan, aunque teóricamente el más aceptable para la determinación de humedad es el método de termobalanza, esto se puede corroborar en la tabla anterior (tablaN°1 ) ya que este método es el que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los métodos de destilación azeotrópica y secado en estufa convencional.
Con base en los resultados anteriores, ¿qué método elegiría para determinar la humedad para este tipo de muestra? ¿Cuál es el contenido de humedad de la muestra que deberá reportar en la etiqueta nutrimental? Explicar los criterios utilizados para llegar a ese valor El método de termobalanza es el más eficiente, ya que presenta un coeficiente de variación menor respecto a los otros dos tratamientos, por lo tanto la cantidad reportada en la etiqueta debería ser 9.60% de humedad
B) RESULTADOS Y ANNÁLISIS DE RESULTADOS PARA CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINEALES B1) CUANTIFICACIÓN DE CENIZAS . Tabla 3. Contenido de cenizas totales en la muestra Repetición % Cenizas 1 2 3 Promedio DE CV
1.66 1.34 6.09 3.03 6.65 87.46
1. Calcular el contenido de cenizas en la muestra en base seca. Si aún no ha determinado el valor de humedad, buscar un valor teórico de acuerdo a la naturaleza del alimento evaluado. La materia seca del alimento contiene todos los nutrientes tanto orgánicos como nutrientes inorgánicos (excepto agua). Masa de la muestra: 3.0078 Peso del crisol con cenizas: 18.2192 Peso del crisol + la muestra: 21.177
B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES A) HIERRO 1. Anotar los resultados obtenidos en la Tabla 6. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados para la cuantificación de hierro en solución.
Tabla 4. Contenido de fierro en cenizas (mg Fe/100 g cenizas) Repetición Con hidroxilamina 1 1.58 2 1.57 3 1.43 Promedio 1.53 DS 0.84 CV 5.49
2. ¿Cuáles son las principales fuentes de error que pueden estar presentes en la metodología empleada para la determinación de hierro? Uno de los principales errores se pueden cometer cuando se agregan los reactivo en diferente orden ya que, si no se agregan estrictamente en el orden adecuado no se puede llevar a cabo la reacción, porque la NH2OH 2+,; HCl es el que va a llevar al hierro en su forma reactiva Fe luego se agrega el buffer el cual no va a amortiguar el Ph que se requiere para que finalmente el hierro pueda reaccionar con la ortofenantrolina y por ende nos de resultados adecuados en la absorbancia.
3. Con el método utilizado, ¿es posible diferenciar las formas iónicas del hierro (Fe 2+ y/o Fe3+)? ¿Por qué? Si es posible por que al momento de agregar los reactivos en el orden adecuado al fianl de la reaccion se 2+ puede observar un color rosado rojiso, lo que indica que el Fe es el que está reaccionando con la ortofenantrolina ya que el hierro 2+ es la forma activa.
4. ¿Cuál es la concentración total de hierro en la muestra? Expresar los resultados en mg Fe/100 g muestra original y en base seca. Incluir los cálculos. Curva patrón
mg Fe/ml & absorbancia
Tabla 5. Datos de la curva patrón mg Fe /ml Absorbancia (A) 0
0
0.001
0.0573
0.002
0.1413
0.004
0.3123
0.006
0.4750
0.008
0.6536
0.01
0.8190
1 y = 83.263x - 0.0175 R² = 0.9991
0.8 ) A ( a i c n a b r o s b A
0.6 0.4 0.2 0 0
0.002
-0.2
0.004
0.006
0.008
mg Fe/ml
Tabla 6. Datos de Fe en 100g de cenizas y muestra alícuota
PROMEDIO DS CV
Mg Fe/ m l slucion
Mg Fe/ 100 cenizas
mg Fe/ 100 muestra
0.00262 0.00260 0.00236
25.98 25.78 23.40 25.053 1.44 5.75
1.58 1.57 1.43 1.53 0.084 5.490
0.01
0.012
La contración total en la muestra es de 1.53mg Fe/100 g muestra
B2) CUANTIFICACIÓN DE ALGUNOS MINERALES B) CLORUROS 1. Anotar los resultados de la cuantificación de cloruros en la solución patrón en la Tabla 7. Incluya un ejemplo de los cálculos.
Tabla 7. Cuantificación de cloruros (%) en solución patrón. Repetición Solución patrón (g Cl-/100 mL) 1 70.90 2 70.90 3 67.35 Promedio 69.72 DE 2.05 CV 2.94
2.
Para considerar que el resultado de una medición es exacto, no debe de alejarse más del 10% del valor real. Si el valor esperado es de 0.06% de cloruros, ¿qué tan exacto es el resultado obtenido? Explicar e incluir cálculos
Cá0lculos de datos teóricos mg
g muestra: 0.0511 g NaCl Aforo: 50 ml solucion
Se obtuvo 69.72 mg de cloruros/ 100ml, analizando y comparando con el valor teórico obtenido se concluye que nuestra desviación de la contracción patrón es del 12 % por lo tanto es mayor a nuestro 100 % esto se debe a que no se realizó adecuadamente la titulación ya que se puede tener error al momento de observar el punto de equilibro y agregar de más del titulante.
3. ¿Cuáles pueden ser las fuentes de error en la determinación de cloruros por el método de Mohr? Un error común es el error de paralaje ya que enlas titulaciones se llevaron a cabo entre dos personas, otro error es que al momento de meter nuestro crisol con la muestra a la mufla se puedan volatilizar nuestros cloruros, si la mufla no estuviera a la temperatura adecuada o se sobrepasara el tiempo de tratamiento
4. Anotar los resultados obtenidos para la determinación de cloruros en muestra y cenizas en la Tabla 8. Incluir un ejemplo de los cálculos realizados.
Tabla 8. Cuantificación de Cloruros en muestra original y cenizas. Directo A partir de las cenizas Repetición (mg/100g muestra) (mg/100g cenizas) (mg/100g muestra) 1 1753.21 1418 23.57 2 1122.06 3253.63 43.74 3 1237.77 Promedio 1371.0133 2335.82 33.66 DE 336.01 1297.99 14.26 CV 24.51 55.57 42.36
5. ¿La temperatura usada en la obtención de cenizas afectó la proporción de cloruros? Compare el contenido de cloruros obtenido a partir de cenizas y en muestra. Explicar el resultado. Teóricamente si debería de afectar ya que al someter la muestra a temperaturas dadas en la mufla cercanas o mayores a 500°C los cloruros comienzan a volatilizarse, por lo que debería de observarse mayor proporción de cloruros en la muestra que en cenizas; sin embargo, en la tabla anterior (Tabla 8), se puede observar todo lo contrario, a lo que se le atribuye que la muestra no estuvo en la mufla el tiempo requerido para obtener exitosamente las cenizas, es por ello que la tabla muestra que la cantidad de cloruros en 100g de la muestra es mayor en ambas repeticiones que en la parte de cenizas.
6. ¿Cuál de los dos valores de porcentaje de cloruros que obtuvo para la muestra utilizaría para reportar en la etiqueta? Explicar cuáles son los criterios utilizados para tal selección. Para etiquetar el producto, se utilizarían los datos de la primera repetición, ya que de acuerdo a la NOM NORMA Oficial Mexicana NOM-247-SSA1-2008 (Productos y servicios. Cereales y sus productos. Cereales, harinas de cereales, sémolas o semolinas. Alimentos a base de: cereales, semillas comestibles, de harinas, sémolas o semolinas o sus mezclas. Productos de panificación. Disposiciones y especificaciones sanitarias y nutrimentales), y a los cálculos realizados que se muestran a continuación, los valores obtenidos en la repetición 1 de la tabla 8, son los más cercanos, siendo la ingesta recomendada un valor de 250mg/100g, y los valores de la repetición 1 no exceden dichos valores, por lo contrario, los valores de la repetición número dos exceden considerablemente los valores de la NOM por lo que pueden ser perjudicial para el consumidor. Límite máximo de cloruros mg/kg de harina= 2,500mg/kg de harina
2.5mg/g(100)= 250mg en 100g de muestra
7. Si en la mayoría de los alimentos los cloruros se encuentran asociados con el sodio, formando cloruro de sodio (NaCl), ¿cuál será la concentración de sodio en la muestra? Justifique su respuesta con cálculos. Tomando en cuenta los ml de nitrato de plata que gastaron en la titulación de cloruros, el peso de la muestra, los ml de aforo y los ml de la alícuota Concentración de AgNO3:0.001
Aforo ml: 50 ml
alícuota: 10 ml
Peso de la muestra: 0.5055
Tabla 9. Concetracion de cloruros en la muestra Volumen de gastado ml mg de Na+/100g muestra
Alícuota 1 2 3 PROMEDIO DS CV
50 32 35.3
1136.99 727.68 802.72 889.13 218.02 24.52
La contracción de sodio se puede sacar directamente de los cálculos obtenido para la contracción de cloruros para ellos concluye que se tiene 889.13 mg de sodio por cada 100g de la muestra sin embargo se puede observar que se tiene una desviación estándar y coeficiente de variación relativamente pequeña, se puede deber a que no se realizó una buena titulación ya que se pueden encontrar errores de paralaje, errores al momento de realizar la disolución titulante o no observar con detenimiento el cambio de vire en nuestro titulado.
BIBLIOGRAFIA 1. APHA,AWWA,WEF(1995) “ stándarmethodsfortheexaminationofwaterandwastewater”, 19thEdition Washington 2. Aurand, L.W.,Woods, A.E.,Wells 1987 , Foodcomposition and analysis. AnAVI BOOK New York 3. http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=5100356&fecha=27/07/2009, Lunes 26 de agosto de 2013 11:45 pm.
