Guia de Laboratorio Quimica Ambiental

GUIA DE LABORATORIO PRACTICAS QUÍMICA AMBIENTAL

LUZ EDITH BARBA HO HECTOR MARIO GUTIERREZ

FEBRERO 2013

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INTRODUCCIÓN El agua, al mismo tiempo que constituye el líquido más abundante en la Tierra, representa el recurso natural más importante seguido del aire y del suelo siendo igualmente la base de toda forma de vida. No es usual encontrar el agua pura en forma natural, aunque en el laboratorio puede llegar a obtenerse o separarse en sus elementos constituyentes, que son el hidrógeno (H 2) y el oxígeno (O2). Cada molécula de agua está formada por un átomo de oxígeno y dos de hidrógeno, unidos fuertemente en la forma H-O-H. La proporción de agua en la tierra está dividida entre:

Mares y océanos , que contienen una alta concentración de sales y que llegan a cubrir un 71% de la superficie terrestre. Aguas superficiales, que comprenden ríos, lagunas y lagos. Aguas del subsuelo, también llamadas aguas subterráneas, subterráneas, por fluir por debajo de la superficie terrestre. El agua, cuando es usada, incorpora diferentes compuestos en forma suspendida, coloidal o disuelta que contaminan y degradan su calidad o pureza. Un agua contaminada tendrá restricciones en cuanto a sus usos potenciales y podrá implicar riesgos a la salud y cambios en el equilibrio ecológico del cuerpo receptor. Por otro lado, el suelo es un recurso natural muy importante, que al ser usado en forma apropiada se considera renovable, se necesita de su protección para conservar la flora y a través de él y las prácticas agrícolas adecuadas generar un volumen adecuado de producción de alimentos que responda al crecimiento poblacional mundial. Los mayores riesgos de contaminación del suelo están asociados a la salinización, lluvia ácida, contaminación con agroquímicos, metales pesados y sustancias orgánicas. La atmosfera es otra de las esferas del ambiente que recibe contaminantes debido a la actividad humana, principalmente asociado a las actividades agrícolas, el transporte y la industria. En el año de 1972 la OMS por medio de un panel de expertos identificó los principales contaminantes atmosféricos urbanos que afectan la calidad de aire, debido a sus efectos nocivos a la salud humana, estos fueron: Monóxido de Carbono, Plomo, Dióxido de Nitrógeno, Ozono, Material Particulado menor a 10 µm (PM10), Dióxido de Azufre. Algunos de los efectos negativos en el ambiente debido a la contaminación atmosférica son: Calentamiento global, agotamiento de la capa de ozono, lluvia ácida, eutrofización de cuerpos de agua por transporte de amoniaco en la



























Se pretende con esta guía de Laboratorio que el estudiante se familiarice con las prácticas y cálculos propios de cada prueba; logrando un conocimiento práctico, respecto a: a) Los parámetros fisicoquímicos de calidad de agua como alcalinidad, acidez, dureza, pH, turbiedad, color, cloro libre etc., b) los parámetros de caracterización de contaminantes orgánicos como DBO 5 y DQO c) los procedimientos de aforo y muestreo en fuentes de agua superficial y vertimientos y d) las metodologías metodologías usadas para la cuantificación cuantificación de algunos tóxicos arrojados a la naturaleza (Metales y Pesticidas Órgano clorados e) la caracterización de un suelo f) la caracterización de los residuos sólidos g) el procedimiento de la determinación de NO 2. La presente guía, además de brindar las herramientas necesarias para el trabajo de laboratorio hace énfasis en las precauciones que se deben tener en el manejo de reactivos, materiales y equipos.



























CAPITULO 1. INFORMACIÓN GENERAL 1.1 MEDIDAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO Esta sección es tomada del documento “Higiene y Seguridad”, elaborado por el servicio de Higiene y seguridad de la Facultad de Ingeniería de la Universidad de Buenos Aires (2007). Las medidas de seguridad en el laboratorio son prácticas destinadas a proteger la salud. El elemento clave es la actitud proactiva hacia la seguridad y la información que permita reconocer y combatir los riesgos presentes en el laboratorio. Será fundamental la realización meticulosa de cada técnica, pues ninguna medida, ni siquiera un equipo excelente puede sustituir el orden y el cuidado con que se trabaja. Las siguientes medidas de seguridad deben seguirse durante todas las prácticas:  Comunicar todo accidente al profesor. Reconocer la ubicación de los elementos de seguridad, como: extintor,  

   

duchas, soluciones de lavado de ojos, etc. Seguir las indicaciones dadas por el profesor o aquellas presentadas en las guías de laboratorio sobre el manejo, el uso y cuidado de los reactivos químicos que se utilizaran en cada una de las prácticas. No degustar u oler cualquier sustancia (esta puede ser tóxica o representar algún peligro). No se permite comer, comer, beber, beber, fumar o maquillarse. maquillarse. No se deben deben guardar alimentos en el laboratorio, ni en las neveras. Usar los elementos de seguridad apropiados presentados en la figura 1, como: bata blanca de laboratorio preferiblemente larga, guantes, gafas, zapatos cerrados.



























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Las manos deben lavarse cuidadosamente después de cualquier manipulación de reactivos o muestras y antes de salir del laboratorio. Tener a mano un limpión húmedo para limpiar cualquier derrame pequeño de reactivos o soluciones. En caso de derrame de ácidos o álcalis sobre la piel lavar con abundante agua, si se ha derramado ácidos o álcalis sobre los ojos primero lave con abundante agua y posteriormente lave con una solución de ácido bórico o de bicarbonato de sodio. Las salpicaduras de ácido en las prendas de vestir se pueden limpiar con hidróxido hidróxido de amonio amonio diluido y las salpicaduras salpicaduras de álcalis álcalis deben limpiarse con ácido acético diluido y posteriormente con hidróxido de amonio. No se permite pipetear con la boca. No se permite correr en el laboratorio. No bloquear las salidas. Marcar en forma apropiada todas las soluciones. Las prácticas que produzcan gases se deben llevar a cabo en la campana de extracción. El material de vidrio roto no se depositará con los residuos comunes. Será conveniente ubicarlo en cajas resistentes envuelto en papel y dentro de bolsas plásticas. Está prohibido descartar líquidos inflamables, tóxicos, álcalis o ácidos por los desagües o lavaderos. En cada caso almacenar en forma apropiada y realizar su neutralización o tratamiento (Servicio de Higiene y seguridad, 2007)

1.1.1 Procedimient Pr ocedimiento o de emerg emerg encias Incendio 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.

Mantenga la calma. Lo más importante es ubicarse en un lugar a salvo y dar aviso a los demás. No grite para dar la alarma. Dar aviso inmediato al vigilante del edificio. Si el fuego es pequeño y sabe utilizar el extintor úselo. Sí el fuego es de consideración, no se arriesgue y evacue. Antes de evacuar el sector apague los equipos eléctricos y cierre las llaves de gas. No corra, camine rápido. No lleve consigo objetos, pueden entorpecer su salida. Si pudo salir del laboratorio, por ningún motivo ingrese nuevamente. Deje que la vigilancia y los equipos de seguridad se encarguen. (Servicio de Higiene y seguridad, 2007)



























3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13.

Evacuar a toda persona no esencial del área del derrame. Si es de material inflamable, apagar las fuentes de ignición y las fuentes de calor. Evitar respirar los vapores del material derramado, si es necesario use una máscara con filtros apropiados para el tipo de derrame. Ventilar la zona. Confinar o contener los derrames. Absorber con paños el derrame. Ubicar los paños en una bolsa roja y ciérrela. Si el derrame es de un compuesto volátil deje dentro de la campana hasta que lo retiren para su disposición. Lave el área con agua y jabón. Cuidadosamente retire y limpie los elementos que puedan haber sido salpicados por el derrame. Lave los guantes y ropa. (Servicio de Higiene y seguridad, 2007)

Por su seguridad, debe cumplir con los procedimientos y las normas de laboratorio contenidos en este manual. Es importante, igualmente, informar al profesor sobre síntomas de exposición, accidentes, o escapes de sustancias químicas y documentar el incidente.

1.2. Pres P res enta entación ci ón de informes de la laborato boratorio rio El documento debe estar escrito en letra Arial de 12 puntos, con un espacio o interlineado sencillo. La enumeración de las partes se realizará a partir de la introducción, como se muestra a continuación, Ej: 1.0, 2.0, 2.1, 2.2, 2.2.1, etc. Los títulos deben estar centrados en tamaño t amaño 12, letra Arial. Todos T odos los subtítulos irán en negrilla (en mayúsculas y minúsculas) para facilitar su identificación, se deberá separar con doble interlineado del texto. Las gráficas deben tener la numeración y el título en la parte inferior, y para las tablas debe estar en la parte superior. Estas a su vez deben ir localizadas lo más cerca posible al lugar de su referencia, se recomienda que sea en la misma página. El documento en general se debe presentar impreso por las dos caras de la hoja. Los márgenes se deben presentar presentar de la siguiente manera: izquierdo izquierdo 4cm, derecho 2cm, superior e inferior 3cm. (Pérez, 2003) Los informes de Laboratorio deben incluir:

Título: debe ir en la parte superior alineado a la izquierda en la parte superior de la primera página, escrito preferiblemente en tipo de letra Arial, en negrita y a tamaño 12, con un espacio o interlineado sencillo, seguido del nombre de los





























Resumen: debe contener como máximo una extensión de 150 palabras, en él se debe presentar el objeto del práctica, un breve resumen de la metodología, mostrar los resultados principales y las conclusiones relevantes. Este resumen también debe ser presentado en inglés y en él se debe verificar la coherencia de la traducción. Introducción: debe contener la idea general u observaciones muy generales de la práctica, formulando el objetivo, alcance e importancia de la misma, mostrando en forma general la metodología desarrollada. de sarrollada. Objetivos: los objetivos deben mostrar lo que se desea alcanzar con la práctica (estos deben iniciar con un verbo). Se debe presentar un objetivo general y al menos tres específicos. No podrán presentarse objetivos cuyos verbos sean operar, aprender, conocer. Marco teórico: en este apartado, se documentan los conceptos e información relacionada con la práctica. Los párrafos tomados de diferentes fuentes documentales deben estar adecuadamente citados usando el sistema de referenciación Harvard. Materiales y reactivos: listado de materiales, reactivos y equipos usados en la práctica. Descripción del método: Se presenta el resumen de la práctica de laboratorio, su redacción es en tiempo pasado modo impersonal. Resultados y análisis de resultados: presentación de los resultados obtenidos, los cálculos realizados (teniendo en cuenta las cifras significativas y el redondeo) y el análisis estadístico el cual brinda las herramientas para efectuar la conexión entre procedimiento, resultado obtenido, los limites o valores esperados y los soportes teóricos, de modo que se pueda concluir sobre tema. Conclusiones: estas se deben estar claramente expresadas, tienen que estar soportadas por los resultados ya presentados y discutidos; deben mostrar las limitaciones y ventajas encontradas, la aplicación principal de los resultados y qué recomendaciones se pueden dar respecto a los resultados. Se debe verificar que las conclusiones respondan a los objetivos planteados.





























Bibliografía: toda afirmación procedente de otro documento o publicación debe ir sustentada por su respectiva referencia. Toda referencia hecha en el texto debe aparecer en esta sección. Así mismo, toda referencia incluida en esta sección debe haber sido mencionada en el texto. 1.3 SISTEMA DE REFERENCIACIÓN HARVARD Para logar una adecuada presentación de citas en el texto se presentan los siguientes ejemplos: Cuando el nombre del autor forma parte parte de la estructura del texto se menciona el apellido y el año de la publicación en paréntesis. Ej: Romero (1996), presentó los fundamentos de los principales parámetros de calidad de agua. Cuando el nombre el autor no hace parte del texto. Ej: “La determinación de la DBO requiere r equiere oscuridad” (Romero, 1996) De existir una secuencia secuencia de presentación de autores autores se deberán deberán presentar en orden cronológico. Ej: Este procedimiento ha sido descrito por varios autores (Sierra, 1988; Romero, 1996; López, 2002; Gutiérrez en prensa). Cuando son son dos, dos, tres o cuatro los autores. autores. Ej: Gutiérrez, Torres y Barba (2006), afirman que la presencia de cloro aumenta la capacidad de adsorción de Fenoles sobre el carbón activado. La presencia de cloro, aumenta la capacidad de adsorción de Fenoles sobre el carbón activado (Gutiérrez, Torres y Barba, 2006). Cuando se se tienen más de cuatro autores. autores. Ej: Fernández et al. (2003), demostraron que los metabolitos de biodegradación de la Ametrina son más tóxicos que el principio activo original. Se ha demostrado que los metabolitos de biodegradación de la Ametrina son más tóxicos que el producto original (Fernández et al., 2003). Cuando un autor tiene varias publicaciones publicaciones en en el mismo mismo año. Ej: Pinto (2007a) estudió la degradación del Carbofuran y posteriormente se evaluó por parte de Pinto (2007b) su hidrolisis. Para informes o trabajos que no tiene un autor personal personal y que pertenece pertenece a una institución. Ej: FAO (2009) presenta una discusión sobre la seguridad alimentaria en Colombia. Cuando el autor es desconocido se puede puede citar el título del trabajo. Ej: 

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





























Muller, V. (1994) “Oxidation of organic substrates”, Journal of Water Technology, vol. 3, No. 2, Agosto, página 103-107.  Respecto a publicaciones publicaciones informes o trabajos que pertenecen a instituciones, Ej: Universidad del Valle (2005). Procedimiento de evaluación docente, Cali, Autor. Journal en CD, base base de datos electrónicos o Journal. Journal. Ej:  Referencias de Journal Ma, M.; Li, J. Wang (2005) Assesing the detoxication. Archives of environmental contamination and toxicology (electronica), volume 49, disponible: Spingerlink, DO1 : 10.1007, (26 enero de 2012)  En caso de páginas páginas web se reporta el autor de no tener se presenta el título, luego se reporta el año de elaboración o modificación la página, luego el sitio en la web y finalmente la fecha de consultas. Ej: Escobedo, V. (2011). Calidad del Agua, [en línea], disponible: www.dforceblog.com/2009/04// la calidad del agua/ [2 feb 2012] www.dforceblog.com/2009/04

1.4 CIFRAS SIGNIFICATIVAS SIGNIFICATIVAS Y REDONDEO DEFINICION CIFRAS SIGNIFICATIVAS Excepto cuando todos los números de una operación son enteros (por ejemplo el número de estudiantes en una clase), es imposible obtener el valor exacto de la cantidad buscada. Por ello se señala el margen de error con el número de cifras significativas, indicando que el último digito es incierto. A continuación se presentan los criterios para identificar el número de cifras significativas: a) Cualquier dígito distinto de cero es significativo, por ejemplo: 351mm tiene tres cifras significativas 1124g tiene cuatro cifras significativas b) Los ceros utilizados para posicionar la coma, no son cifras significativas, por





























3,501m tiene cuatro cifras significativas 9,050g tiene cuatro cifras significativas e) Para números sin coma decimal, los ceros ubicados después del último dígito distinto de cero pueden ser o no cifras significativas. Sin embargo se recomienda considerarlos. (Chang, 2002) REGISTRO DE MEDICIONES DIRECTAS Al realizar una medición en un instrumento que tiene la lectura registrada sobre marcas como buretas, reglas o diales, entonces los dígitos conocidos más un digito adicional pueden ser reportados, este último gracias a la estimación (resolución de escala). Por ejemplo, sí en una regla se observa un valor entre 1,8 y 1,9, el observador puede estimar una división interna entre los dos valores y registrar su valor estimado el cual puede ser 1,84. En instrumentos digitales se registra el valor exacto indicado por el instrumento y la cifra incierta es el último digito. (ASTM, 2006). CALCULOS Al realizar cálculos a partir de registros de medición, se debe procurar la conservación de las cifras significativas, para ello debe evitar el redondeo en las operaciones intermedias (en lo posible conservar todas las cifras), solo al obtener el resultado final se hará el análisis de cifras significativas y redondeo. (ASTM, 2006) REDONDEO Sí el número que se elimina es menor que 5, la cifra precedente no cambia, por ejemplo: 7,34 se redondea a 7,3 Sí es mayor que 5, la cifra precedente se incrementa en 1, por ejemplo:





























datos, por ejemplo: 7,24 + 20,2 = 27,4

o

839 − 833.3 =6

(ASTM, 2006) MULTIPLICACIÓN MULTIPLICACIÓN Y DIVISIÓN Cuando se multiplica o divide, los resultados no deben contener más cifras significativas que el dato con el menor número de cifras significativas, por ejemplo: 11,38 X 4.3 = 49

o

5,7 / 7,85 = 0,73

o

(839 − 833.3)/7,8 = 0.7

Para el último ejemplo se debe tener en cuenta que la operación del denominador al hacer hacer el análisis de cifras significativas significativas y redondeo registra un resultado de 6 y por tanto es el termino de menor número de cifras significativas (ASTM, 2006).































PRACTICA 1. CALIBRACION DE MATERIAL VOLUMETRICO 1.1. Alcance Esta práctica se realiza para calibrar y determinar la precisión de cada uno de los tipos de material de vidrio a utilizar en el laboratorio.

1.2. 1.2. Principios Principios B ás icos La calibración del material volumétrico se efectúa pesando el volumen del agua, u otro líquido usado como solvente, para que el peso del agua represente el volumen indicado por el recipiente. r ecipiente. Para esto se deben efectuar ciertos cálculos, tomando en cuenta que:   

El volumen volumen del recipiente recipiente varía debido a la dilatación dilatación del vidrio. vidrio. La densidad del agua varía con la temperatura. El empuje del aire reduce el peso del agua debido a que el volumen volumen del agua y de las pesas no son iguales.

El uso de tablas especiales facilita los cálculos, porque toman en cuenta los factores principales, por lo tanto basta con sólo conocer la temperatura del agua que se pesa. (Gotelli, 1993).































Pese la probeta con agua Repetir el procedimiento 4 y 5. Deje la probeta con el líquido en su interior cerca de la balanza, inserte un termómetro y deje reposar por lo menos media hora, registre la temperatura.

1.4.2. P ipeta volumétri volumétrica ca de 10mL Pesar un vaso de 50mL, 3 veces. Medir 10mL de agua con la pipeta volumétrica Pasar el agua al vaso previamente pesado Pesar el vaso Repetir el procedimiento 2, 3 y 4.

1.4.3. P ipeta g raduada raduada de 10mL 10mL Repetir el procedimiento de la pipeta 1.4.2 con la pipeta graduada de 10mL.

1.4.4. B ureta de 50mL 50mL Pesar un vaso de de 50mL 3 veces. Medir 10mL de agua con la Bureta Pasar el agua al vaso previamente pesado Pesar el vaso Repetir el procedimiento 2, 3 y 4.































Tabla 1. Factores de temperatura. T (°) 17 18 19 20 21 22 23

Ft 1,0023 1,0024 1,0026 1,0028 1,0030 1,0033 1,0035

T(°C) 24 25 26 27 28 29 30

Ft 1,0036 1,0038 1,0041 1,0043 1,0046 1,0049 1,0051

Fuente: Gotelli (1993) Calcular la desviación estándar, %CV y el rango de incertidumbre de los resultados.

1.6. P reg unta untas 1. Explique los conceptos de precisión y exactitud en una medida. 2. ¿Qué material volumétrico presenta mayor coeficiente de variación y esto que significa? 3. Plantee la importancia de las mediciones volumétricas en las técnicas analíticas. 4. Investigue el papel de las mediciones volumétricas en las validaciones de los análisis químicos.































REGISTRO DE RESULTADOS Calibración de material volumétrico Material volumétrico _______________________________ Recipiente vacio

Recipiente lleno

Peso 1 Peso 2 Peso 3 Promedio Peso agua promedio Temperatura Ft

Material volumétrico _______________________________ Recipiente vacio Peso 1 Peso 2 Peso 3 Promedio Peso agua promedio

Recipiente lleno































PRACTICA 2. PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL 2.1. A lcance lcanc e El objetivo de la presente práctica es el familiarizarse y aprender a operar en forma correcta los instrumentos usados en la determinación de los parámetros fisicoquímicos: pH, conductividad, turbiedad y color.

2.2. P r inci in cipi pios os B ásic ás ic os 2.2.1. 2.2. 1. Determin D eterminaci ación ón de pH El pH por definición es igual al logaritmo negativo de la concentración de estos iones.

pH = - log H3O+ Cuando el agua está neutra la concentración de iones hidronio es de 1.0 * 10 -7 a 25 oC y por tanto el pH es igual a 7.0 Unidades. Cuando en el agua se disuelven sustancias, el ion hidronio tiene una concentración mayor a 1.0 * 10 -7 y por tanto el pH es menor a 7.0 Unidades.

pH = - log 1.0 x 10-7 = 7.0

































Este parámetro muestra la capacidad de conducir corriente eléctrica, debido a la presencia de sales y sustancias disueltas en una muestra de agua. Este valor es usado en análisis de aguas, ya que permite calcular en forma aproximada el contenido de sólidos disueltos, Según Romero (2004) los valores de conductividad en ho o siemens multiplicados por 0.55 y 0.7 son iguales al contenido de sólidos disueltos en mg/L. El rango del valor depende de la naturaleza y temperatura de la muestra. Lo más recomendable si se piensa usar este parámetro para el cálculo de Sólidos Disueltos, es que analicen muestras de esa naturaleza y se calcule el factor que realmente se ajusta. La conductividad es también un parámetro importante en los suelos ya que se existe una relación directa entre la salinidad de los suelos y la conductividad eléctrica (Notorio et al., 1994). al., 1994).

2.2.3. 2.2. 3. Turb Tu rbiedad iedad En aguas naturales no se realiza la medición directa de sólidos suspendidos, pero como estos son importantes debido a sus efectos secundarios, se miden indirectamente por medio de la prueba de turbiedad.

































2.3. Mat Materiale erialess y E quipos quipos pH      

pHmetro Agua destilada. Solución HCl 0.1 M. Solución NaOH 0.1 M. Solución NaHCO3 0.1 M. Solución Buffer de Fosfato. Fuente  Muestra 10g de suelo disuelto con 20mL de agua, muestra muestra de agua potable, muestra de agua Natural y agua residual.

Conductividad  Solución patrón de KCl 0.01M (1 413 Siemens/cm)  Conductivímetro

































Medic Medi c i ones de pH Una vez calibrado el pHmetro, tome 100 mL de cada una de las siguientes soluciones: Agua destilada. Solución HCl 0.1 M. Solución NaOH 0.1 M. Solución Na2CO3 0.1 M. Solución Buffer o solución amortiguadora de Fosfato. Muestra 10g de suelo disuelto con 20mL de agua. Muestra de agua potable. Muestra de agua Natural y agua residual. Mezcla de 40mL de solución amortiguadora de Fosfato y 10mL de Solución Na2CO3 0.1 M.

2.4.2 2.4. 2 Condu C onducti ctivi vidad dad Encender el equipo 20 minutos antes de realizar la

































REGISTRO DE RESULTADOS PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL

pH Solución HCl 0.1 M. Solución Ácido Acético 0.1 M Solución NaHCO 3 0.1 M Solución Buffer de Fosfato Solución CH3COONa 0.1 M Muestra de suelo Muestra de agua potable Muestra de agua Natural

= ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades. = ____________ Unidades.

Conductividad Muestra de agua Potable Muestra de agua natural Muestra de agua residual.

= ____________ = ____________ =

































PRÁCTICA 3. ESTANDARIZACION ESTANDARIZACION DE SOLUCIONES 3.1 ALCANCE

Realizar la estandarización de soluciones que serán utilizadas en la determinación de acidez y alcalinidad.

3.2 PRINCIPIOS BASICOS Las soluciones contienen Solutos y solventes, los cuales están mezclados de una forma homogénea. La concentración describe la relación de masa, moles, equivalentes del soluto (sustancia de la mezcla de menor proporción) y solvente (sustancia de la mezcla de mayor proporción). Algunas de la unidades que expresan concentración son: Molaridad (M), Normalidad (N), Porcentaje en peso (P/P), Porcentaje en volumen (P/V), Partes por Millón (ppm), Partes por Billón (ppb), Partes por Trillón (ppt), etc.



































Concentración Estándar X Volumen Estándar = Concentración Titulante X Volumen Titulante El fundamento anterior es la base para las determinaciones volumétricas en las cuales se cuantifica la concentración de un Analito en un volumen conocido con una solución estándar (titulante), encontrando el volumen del titulante que reacciona con el analito (Cárdenas, 2011).



































Pesar 0,1 g de azul de metileno en 50 mL de alcohol etílico mezclar las dos soluciones. Disolución indicadora de fenolftaleína. Pesar aproximadamente y con precisión 5,0 g de fenolftaleína y disolver en 500 mL de etanol, añadir añadir 500 mL de agua con agitación constante. Filtrar si hay formación de precipitado.

3.4 PROCEDIMIENTO



































Donde: N es la normalidad del hidróxido de sodio, equivalentes/L; equivalentes/L; A son los gramos de ftalato ácido de potasio; B son los mL de hidróxido de sodio utilizados, y 204,2 son los gramos gramos por equivalente equivalente de biftalato de potasio. Calcular la concentración a partir de la solución de concentración conocida. Ecuación V1 * C1 = V2 *C2



































REGISTRO DE RESULTADOS PARAMETROS DE MEDICIÓN INSTRUMENTAL

Estandarización ácido Sulfúrico 0,02N Peso Carbonato de Sodio =____________ g Volumen ácido Sulfúrico = _____________ mL



































PRACTICA 4. ALCALINIDAD Y ACIDEZ 4.1 Alcance Medir la acidez y la alcalinidad en diferentes muestras de aguas naturales e industriales.

4.2 4.2

Principios Principios B ás icos

Estos parámetros son importantes para determinar la calidad de las aguas





































Solución HCl 0,1 N



































a 4.5 Unidades) si la solución tiene color violeta titule con la solución de NaOH



































4.5

Preguntas















































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































































REGISTRO DE RESULTADOS

OXIGENO DISUELTO

Temperatura: Presión Barométrica: Normalidad Tiosulfato:

___________ ___________ ___________

Tabla 2. Resultados Titulación Muestra Lago Botella muestreadota Lago Toma directa Agua Agua satura saturada da

Volumen Tiosulfato ml

mg O2 /L



























PRACTICA 2. DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO 2.1. A lcance lcanc e Este análisis aplica para la determinación de la Demanda Química de Oxígeno para aguas naturales y aguas residuales.

2.2. P rinc ri ncip ipio ioss B ási ás i cos La demanda química de oxígeno (DQO) determina la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica e inorgánica en una muestra de agua residual, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo. Esta prueba es ampliamente usada para medir el grado de polución de las aguas residuales, ya ya sean domésticas o industriales y se basa basa en el principio químico que en medio ácido ácido (ácido sulfúrico - H2SO4) junto con un oxidante fuerte (dicromato de potasio - K2Cr 2O7) y en presencia de un catalizador (sulfato de plata - Ag 2SO4) se puede oxidar la materia orgánica allí presente transformándola en CO 2 y agua. En el método macro o reflujo abierto la materia orgánica oxidable se calcula en términos de oxígeno equivalente y en el método micro o reflujo cerrado la materia orgánica se calcula mediante una medición fotométrica. Para muestras de un origen específico, la DQO se puede relacionar empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o la materia orgánica; esta prueba se usa como mecanismo de control y monitoreo, después que se ha establecido la correlación. El método micro o de reflujo cerrado es aplicable a muestras de aguas residuales domésticas e industriales que tengan DQO superiores a 50mg O 2/L. Para concentraciones más bajas, tales como muestras de aguas superficiales, se puede usar el método macro o de reflujo abierto modificado para bajo nivel en un intervalo entre 5 y 50mg O 2/L. Los compuestos alifáticos volátiles de cadena lineal no se oxidan en cantidad apreciable, en parte debido a que están presentes en la fase de vapor y no entran en contacto con el líquido oxidante; tales compuestos se oxidan más efectivamente cuando se agrega Ag 2SO4 como catalizador, sin embargo, éste reacciona con los iones cloruro, bromuro y yoduro produciendo precipitados que son oxidados parcialmente.



























mercurio correspondiente, correspondiente, muy poco soluble soluble en medio acuoso acuoso (Ideam, 1997).

2.3. Material Materi ales es y E quipos qui pos Método micro o reflujo reflujo cerrado cerrado  Reactor para para DQO: este puede puede controlar controlar la temperatura a 150 ºC y en

él se pueden ubicar tubos Pyrex con tapa de teflón en los que se realiza la digestión.  Spectronic 21D- Espectrofotómetro Espectrofotómetro de de onda onda fija: se usa usa para para medir la absorbancia del patrón o muestra a una longitud de onda de 620 mm. Método micro o reflujo reflujo cerrado cerrado   

Balones de fondo fondo plano plano de 250 mL con boca 24/40 de de vidrio esmerilado. Condensador Liebig con unión 24/40 de vidrio esmerilado. Plancha de calentamiento con regulador de temperatura.

2.4. R eactivos eactiv os

2.4.1. 2.4. 1. Método macr macro o o reflujo refluj o abi abierto erto Solución digestora 10.2160g K 2Cr 2O7, secado por 2h a (103 ºC) en 500 ml de agua, más 167ml de ácido sulfúrico y 33.3g de sulfato de mercurio; llevar a un litro. Solución catalizadora de ácido sulfúrico; pesar 5.5g Ag 2SO4 a 1kg de H 2SO4, dejar en reposo 1 ó 2 días (5.06g Ag 2SO4 en 500ml de H 2SO4 Conc. 95-97%). Ácido Sulfámico; se adiciona 10mg de ácido sulfámico por cada mg de N-NO N -NO 2, en las muestras; sólo para altas concentraciones de nitritos. Solución estándar de ftalato ácido de Potasio; se pesa 2.2793 g que se ha sacado por 12h a 120 0C y se lleva a 250ml. Está solución es estable por tres (3) meses si se mantiene refrigerada (patrón de 10.000 mgO 2/L) Patrones de curva de calibración; se preparan un dia antes de ser usados, se preparar en matraces de 100 ml al menos cinco soluciones de 50 mg O 2 / l a 800 mg O2 / l.

2.4.2. 2.4. 2. Método mi mi cr o o reflujo refluj o cerr cer r ado A lto r ang o Solución estándar de dicromato de potasio 0.00417M: disolver 1,2259g de K Cr O Cr O , grado estándar primario previamente secado durante 2 h a 103ºC, en



























técnico, en cristales o en polvo, sobre H 2SO4 concentrado en proporción de 5,5g de Ag 2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del del Ag2SO4. Solución indicadora de Ferroina: disolver 1,485g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695mg de FeSO 4·7 H2O en agua destilada y diluir a 100 mL. Esta solución también se puede adquirir comercialmente. Sulfato Ferroso de Amonio (FAS) 0,025 M: disolver 9,8g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en agua destilada; agregar 20 mL de H 2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1000mL. Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K 2Cr 2O7 así: Diluir 10mL de la solución estándar de K 2Cr 2O7 a aproximadamente 100mL; agregar 30mL de H 2SO4 concentrado concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.

Molari del F

Volu Volum de K Cr O 0,0 M m ti 2 2 7 V de o FA em lu



0,025

Sulfato de mercurio, HgSO 4, en cristales o en polvo. Ácido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos. Ftalato de potasio e hidrógeno 500 mgO 2 / L; triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC 6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425mg en agua destilada destilada y diluir a 1000mL. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176mg O 2/mg. Preparar la solución un día antes de ser usada.

2.5. P roc edimento

2.5.1. 2.5. 1. Método mi mi cro cr o o r eflujo cerr c err ado Tome 2.5mL de cada una de las soluciones patrón, blanco o muestra, adiciones 1.5mL de la solución digestora y 3.5 de la solución catalizadora; colocando el tubo inclinado. Tape el tubo y agite bien hasta alcanzar una completa homogeneización enseguida enseguida colóquelo en el digestor por 2h a 150 0 C. Una vez pasado el tiempo deje enfriar. Encender el espectrofotómetro por lo menos 15 minutos antes de realizar



























Lleve a cabo las lecturas en el espectrofotómetro, espectrofotómetro, para el blanco, cada uno uno de los estándares y las muestras, con base en los resultados de los patrones realice la curva de calibración de concentración vs. Absorbancia. Para la medición de muestras, tenga en cuenta el factor de dilución dilución en el momento de realizar el cálculo de la DQO.

2.5.2. 2.5. 2. Método macr macr o o reflujo refluj o abier abierto to Tratamiento de muestras con DQO < 50mg O 2/L; colocar 10mL de muestra en un balón de reflujo de 250mL; agregar 5mL de solución de K 2Cr 2O7 0,00417 M, agregar 0.2g de HgSO 4 y mezclar en presencia de perlas de vidrio para controlar la ebullición, armar el equipo de reflujo colocando flujo de agua, lentamente por la parte superior agregar 2mL del reactivo de ácido sulfúrico, agitar lentamente para lograr disolución. Agregar el remanente remanente del reactivo reactivo de ácido sulfúrico (13mL), enfriar y agitar. Continuar la agitación mientras se agrega el reactivo de ácido sulfúrico. Tener cuidado con el lavado y las condiciones de limpieza del lugar de trabajo, ya que cualquier traza de materia orgánica puede afectar los resultados. Cubrir el extremo superior del condensador con un vaso pequeño para prevenir la entrada de materiales extraños a la mezcla y dejar en reflujo durante 2 h. Enfriar y enjuagar el condensador desde la parte superior con agua destilada; desconectar el condensador y diluir la muestra al doble de su volumen con agua destilada. Enfriar hasta temperatura ambiente ambiente y valorar el exceso de K2Cr 2O7 con FAS en presencia de 0,10 a 0,15mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina; aunque la cantidad de ferroina no es crítica, usar el mismo volumen para todas las titulaciones. Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo; el color azul-verdoso puede reaparecer. El cambio de color no es tan marcado como en la titulación del blanco de reactivos debido a la mayor concentración de ácido en la muestra. De la misma manera, someter a reflujo y titular un blanco que contenga los reactivos y un volumen de agua destilada igual i gual al volumen de muestra.

Cálculos Método mi mi c ro o reflujo refluj o cerrado cer rado 

Calcular la ecuación (absorbancia = Concentración Concentración * m + B) usando la curva curva de calibración (concentración) vs (Absorbancia). Concentración medida = absorbancia* 1 / m + B / m



Con el valor de absorbancia calcule el el valor de la DQO, teniendo teniendo en cuenta el factor de dilución de la muestra.





























Método macr macro o o reflujo refluj o abi abierto erto (A B)    DQO como mg O /L  2 m de m

Donde: A = ml FAS usados para el blanco B = ml FAS usados para la muestra, y M = molaridad del FAS

2.6. P reg untas 1. ¿Qué otros otros oxidantes oxidantes se pueden utilizar para la medición medición de la DQO? 2. Explique el uso del catalizador HgSO 4 3. ¿Sólo la DQO permite conocer la procedencia procedencia de la muestra? ¿Por qué? 4. ¿Qué equilibrios fisicoquímicos se aplican en la determinación determinación de la DQO macro? Explique. 5. ¿Por qué la DQO se define como el oxígeno equivalente necesario para oxidar la materia orgánica e inorgánica presente en un agua residual? 6. ¿Por qué el dicromato de potasio debe debe estar en exceso en la reacción de la DQO?





























REGISTRO DE RESULTADOS DEMANDA QUIMICA DE OXIGENO Método Micr Mic r o o r eflujo efluj o cerr cer r ado Tabla 3. Resultados Resultados Método Micro o Reflujo Cerrado Muestra Industria ZZZ Industria YYY

Absorbancia

Curva de calibración Absorbancia = m * concentración concentración + B m = ____________ B = ____________

Método macr macro o o r eflujo efluj o abi abierto erto Tabla 4. Resultados Método micro Muestra Fuente natural 1 Fuente natural 2

Normalidad FAS = ___________

Volumen FAS (ml)





























PRACTICA 3. DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO 3.1. A lcance lcanc e El método permite determinar la DBO en agua de fuentes naturales y aguas residuales.

3.2. P rinc ri ncip ipio ioss B ási ás i cos La Demanda Bioquímica de Oxigeno (DBO) permite determinar la cantidad de oxígeno necesario para la degradación biológica de la materia orgánica en las aguas de fuentes naturales, naturales, municipales, municipales, industriales y residuales. residuales. Permite calcular los efectos de las descargas descargas de los efluentes domésticos e industriales sobre la calidad del agua de los cuerpos receptores. Los resultados también pueden ser usados para el diseño de plantas de tratamiento de aguas residuales. La Demanda Bioquímica Bioquímica de Oxigeno, es es un bioensayo bioensayo en el cual se mide el oxígeno requerido por los organismos en sus procesos metabólicos para consumir la materia orgánica presente en las aguas residuales o naturales, bajo condiciones de temperatura (20ºC), oscuridad, exceso de nutrientes (Ca, Fe, Mg, Fósforo y Nitrógeno) y con un periodo de incubación de 5 días (generalmente) o 20 días. La disminución de la concentración de oxígeno disuelto (OD) puede ser medida por el método Winkler o el método electrométrico. La DBO mide el consumo de oxígeno debido a la oxidación por parte de los organismos de la materia orgánica carbonácea, llamada Demanda Bioquímica de Oxígeno Carbonácea y las formas reducidas del nitrógeno como amoniaco y nitrógeno orgánico, llamada Demanda Bioquímica de Oxigeno Nitrogenada. En ocasiones es necesario inhibir con sustancias químicas la demanda nitrogenada de oxígeno, para reportar los resultados como demanda bioquímica de oxígeno carbonácea (DBO 5); cuando no se inhiba, se reportan los resultados como DBO 5.





























muestras a 4ºC o menos, en un periodo máximo 24 h (Ideam, 1997). 1997).

3.3. Materi Material ales es y E quipos qui pos 

Botellas de Winkler, de de 300 mL de capacidad.



Incubadora, controlada termostáticamente a 20  1ºC; se debe excluir cualquier fuente luminosa para eliminar el proceso de producción fotosintética de OD.

3.4. R eactivos eactiv os Solución tampón de fosfato; disolver 8,5g de KH 2PO4, 21,75g de K2HPO4, 33,4g de Na 2HPO4.7H2O, y 1,7g de NH 4Cl en aproximadamente 500 mL de agua destilada y diluir a 1L. El pH debe debe ser 7,2 Unidades sin posteriores ajustes. Si se presenta alguna señal de crecimiento biológico, descartar este o cualquiera de los otros reactivos. Solución de sulfato de magnesio; disolver 22,5g de MgSO 4.7H2O en agua destilada y diluir a 1L. Solución de cloruro de calcio: Disolver 27,5 g de CaCl 2 en agua destilada y diluir a 1L. Solución de cloruro férrico; disolver 0,25g de FeCl 3.6H2O en agua destilada, diluir a 1L Soluciones ácida y alcalina, 1 N, para neutralización de muestras cáusticas o ácidas. Patrón de control, 198,5 mg O2 / L; pesar 0,15 g de glucosa y 0,15g de ácido Glutamico, llevar a un matraz de 1000 mL y aforar con agua destilada. Inóculo: este puede ser el efluente de un sistema de tratamiento biológico, el sobrenadante de aguas residuales domésticas no cloradas después de dejarlas





























3.5. P rocedimiento Realización de la medición de la DQO de la muestra. Agua de dilución: colocar la cantidad de agua necesaria en una botella y agregar por cada litro 1mL de cada una de las siguientes soluciones: tampón fosfato, MgSO 4, CaCl2, y FeCl3. Se debe llevar el agua de dilución a una temperatura de 20ºC antes de su uso; saturarla con OD por agitación en una botella parcialmente llena, por burbujeo. Blanco de agua de dilución: con el objeto de verificar la calidad del agua de dilución sin inóculo y la limpieza de los materiales, usar una porción de la misma y llevarla junto con las muestras a través de todo el procedimiento. Blanco de dilución Inoculada: Adicionar 2 mL del inoculo por cada litro de agua de dilución. Antes de adicionar a la winkler se debe garantizar la homogenización y saturación saturación de oxigeno oxigeno con difusor. difusor. Pretratamiento de la muestra: muestras con alcalinidad cáustica o acidez. Neutralizar las muestras a pH entre 6 a 8 Unidades con una solución de ácido sulfúrico (H2SO4) o hidróxido de sodio (NaOH) de concentración tal que la cantidad de reactivo no diluya la muestra en más de 0,5%. La menor dilución de muestra no debe afectar el pH dado por el agua de dilución inoculada. Ajustar la temperatura de la muestra a 20  1ºC antes de hacer las diluciones. Inhibición de la nitrificación: se puede agregar directamente al agua de dilución 10 mg/L de 2-cloro-6-(triclorometil)-piridina (TCMP). Las muestras que requieren el procedimiento de inhibición de la nitrificación incluyen: efluentes tratados biológicamente, muestras inoculadas con efluentes tratados biológicamente, y aguas de de río, pero no se limitan necesariamente necesariamente a estas. En el reporte de los resultados registrar el uso del procedimiento de inhibición de la nitrificación. Muestras sin dilución: las aguas de DBO reducida (por ejemplo, aguas superficiales como las de los ríos, etc.) pueden trabajarse sin dilución, si éstas se enriquecen adicionalmente con oxígeno, nutrientes y solución buffer, estos































reposo durante dos horas la muestra enriquecida con oxígeno, antes de realizar la determinación. Muestras con dilución: las aguas de afluentes y efluentes industriales, aguas residuales domésticas domésticas y fuentes naturales altamente contaminadas requieren la dilución de la muestra. Los resultados más acertados se obtienen con diluciones de muestra en las que los valores de OD residual son por lo menos 1 mg/L y un consumo de OD de por lo menos 2 mg/L después de los 5 días de incubación. El procedimiento para calcular las alícuotas alícuotas es determinar la DQO y calcular el 10%, 20%, 40%, 60%, 80% de la DQO, posteriormente posteriormente se calculan las proporciones a sembrar usando el resultado de la división de 900 por los valores calculados entre el 10 y 80% de DQO. Volumen de alícuota en la dilución = 900 / % DQO Diluciones preparadas directamente en botellas DBO: agregar el volumen de muestra deseado a diferentes botellas para DBO de volumen conocido. Llenar las botellas con suficiente agua de dilución, inoculada si es necesario, de tal manera que al insertar el tapón se desplace todo el aire, sin dejar burbujas. Si el volumen de muestras adicionado adicionado es mayor a 200 mL, mL, se debe adicionar 0,6 mL el inoculo y 0,3 0,3 mL de nutrientes y Buffer, luego completa completa el volumen con con agua de dilución. Para diluciones mayores de 1:100 hacer una dilución preliminar en un balón antes de hacer la dilución final (es decir alícuotas calculadas menores a 3 mL).































Oxigeno disuelto en la botella sea superior a 2 mg O2 / L. Los blancos con inoculo no deben presentar un consumo de oxigeno mayor a 1,0 mg O2/L y sin inoculo ≤ 0,2 mg O2 / L. El patrón de control debe ser 198,5 mg O2/L ±. 30 mg O2 /L.

Cálculos Cuando el agua de dilución no ha sido inoculada: DBO5 , mg O2 /L = [( D1-D2) * 300] / V Cuando el agua de dilución ha sido inoculada: DBO5, mg O2 /L = {[(D1-D2) – {[(D1-D2) –((B1-B2)f)]* ((B1-B2)f)]* 300} / V Donde: D1 = OD de la muestra diluida inmediatamente después de la preparación, mg O2/L, D2 = OD de la muestra diluida después de 5 d de incubación a 20ºC, mg O 2/L, V = Volumen de la muestra empleada, B1 = OD del control de semilla antes de la incubación, mg O 2/L, B2 = OD del control de semilla después de la incubación, mg O 2/L, = (300- V / 300) f =

3.6. P reg untas































REGISTRO DE RESULTADOS DEMANDA BIOQUIMICA DE OXIGENO Tabla 4. Resultados Método Micro Muestra

Absorbancia

Concentración

Industria ZZZ Industria YYY

Curva de calibración Absorbancia = m * concentración concentración + B m = ____________ B = ____________ Cálculo de las alícuotas a. Calculo de %DQO 10% * DQO = ________ 20% * DQO = ________ 40% * DQO = ________ 60% * DQO = ________ 80% * DQO = ________ b. mililitros de muestra muestra a adicionar en botellas de 300 mL































PRACTICA 4. DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES, SUSPENDIDOS Y SEDIMENTABLES 4.1. Alca A lcance nce La prueba permite determinar determinar los sólidos presentes presentes en las aguas aguas de fuentes fuentes naturales y residuales.

4.2. 4.2. Principios Principios B ás icos Los Sólidos Totales son la materia suspendida (no filtrable) o disuelta (filtrable) presente en aguas naturales y aguas residuales. Las partículas sólidas presentes en el agua pueden sedimentar o permanecer en suspensión debido a su densidad. Algunas descargas de las industriales pueden afectar los cuerpos de agua superficial al contener sólidos, sólidos, debido a que estos afectan el paso de la luz, lo cual disminuye la actividad fotosintética de las algas y el contenido de oxígeno disuelto, también pueden ser estéticamente insatisfactorias para propósitos recreativos o limitar su uso para diferentes actividades. Los sólidos pueden clasificarse como: Sólidos Totales: es la materia que permanece como residuo después de evaporar una muestra de agua y secarla a una temperatura de 103-105 OC. Contiene los Sólidos Suspendidos Totales y Sólidos disueltos.































resultados debido a la excesiva retención de coloides. Se debe eliminar de la muestra muestra todo todo el material voluminoso que flote o se aglomere en el recipiente, se debe dispersar el aceite y la grasa que esté presente en la superficie del agua al tomar la muestra. La muestra se recolecta en un recipiente de plástico o vidrio. El análisis debe efectuarse lo más pronto posible (máximo 24 horas bajo refrigeración), después de tomada la muestra para evitar cambios químicos o físicos por almacenamiento. Es preferible no almacenar las muestras por más de 24h; bajo ningún concepto guardar las muestras por más de 7 días. (APHA et al., 2005)

4.3. Mat Materiale erialess y E quipos quipos Sólidos Totales      

Cápsulas de porcelana Pipetas volumétricas Baño María Estufa para secado, para operar en el intervalo intervalo de 103-105 OC Desecador, con desecante e indicador coloreado. Balanza analítica, con precisión de 0.1mg

Sólidos Suspendidos Filtros Circulares Circulares de Fibra de Vidrio (tamaño de poro de 0,6 – 0,6 – 0,8 0,8 µm), sin aditivos orgánicos.  Erlenmeyer con desprendimiento lateral.  Bomba de vacío. 

































1. Medir 25 mL de muestra muestra con pipeta volumétrica volumétrica y transferirlos a la cápsula cápsula preparada. 2. Evaporar la muestra a sequedad sequedad en baño María y luego en estufa a 103O 105 C, durante 1 hora. 3. Llevar al desecador desecador por espacio de 30 minutos 4. Pesar la cápsula con el residuo 5. Repetir el ciclo de secado a 103-105 OC, enfriar y pesar la cápsula hasta obtener peso constante o hasta que la pérdida de peso sea menor del 4% del peso anterior.

4.4.2. 4.4.2. S ólidos ólidos S uspendido uspendidoss Preparación del Filtro: insertar el filtro circular en el crisol gooch y lavar el filtro de fibra de vidrio con tres porciones sucesivas de 20 mL de agua destilada; continuar la succión hasta remover las trazas de agua, remover el crisol con el filtro. Secar en estufa a 103-105º C, por 30 minutos. Pasar al desecador y pesar.

































4.4.4. S ólidos ólidos S edimenta edimentable bless Mezcle fuerte y rápidamente la muestra, llene el cono imhof hasta la marca de 1L, luego deje sedimentar por 45 minutos, después de este tiempo agite suavemente y en espiral para remover el material adherido a las paredes, deje sedimentar 15 minutos más y posteriormente realice la lectura.

Cálculos Sólidos Totales Sólidos Totales (mg/L) = [(B-A) X 1000] / Volumen muestra (litros) Donde: B: peso de la cápsula más el peso del residuo en gramos A: peso de la cápsula en gramos gramos Sólidos Suspendidos

































CAPITULO 3

AFORO Y MUESTREO PRACTICA 1. AFORO Y MUESTREO DE FUENTES SUPERFICIALES 1.1. Alca A lcance nce Describir las metodologías de Aforo y muestreo en fuentes superficiales.

1.2. 1.2. Principios Principios B ás icos El aforo de quebradas y demás fuentes superficiales permite obtener información acerca de la variación del caudal a lo largo del cauce del río. La época del año es de gran importancia para el muestreo en fuentes superficiales. En el caso de los ríos receptores de desechos domésticos o industriales su condición crítica es en los periodos de reducción de lluvias, en

































1.3. Mat Materiale erialess y E quipos quipos         

Baldes Molinete Flotadores Cuerdas o piola Estacas Decámetro Cronómetro Recipiente plástico de 2 a 5L Nevera con hielo

Reactivos  

Ácido Sulfúrico Buffer pH 4.0 y 7.0 Unidades

1.4. Pr ocedimiento ocedimiento

































  

Identificación de tipo de muestreo (Puntual, integrado integrado o compuesto) Personal de muestreo Definición de los parámetros parámetros a medir (en el monitoreo de vertimientos vertimientos como mínimo se mide DQO, DBO 5, Sólidos Suspendidos y pH)

Número de alíc alícuot uota as mues mues treo Muestreo puntual: se toma la muestra a la mitad del río en un solo instante. Muestreo integrado en un solo instante; el río se divide en tres secciones una en el 20% otra en el 50% y otro en el 80% en cada una de ellas se toma la muestra, por lo tanto son son tres alícuotas alícuotas de igual igual volumen. Muestreo compuesto en el tiempo   

Determinar el volumen volumen de la muestra (2 y 5 L) Definir el tiempo total de muestreo Escoger número de intervalos de tiempo para muestreo por ej: 15’, 20’, 30’, etc.



































Tabla 8. Proporción de Separación Separación de Marcas Marcas para Aforar un un Río o Arroyo Ancho Hasta 1.20 m 1.20 - 2.10 m 2.10 - 4.00 m 4.00- 8.00 m 8.00 - 15.0 m 15 0 25 0

Separación Cada 0.20 m 0.30 0.50 1.00 1.50 2 00

m m m m m



































Para el cálculo de la velocidad se orienta el molinete en sentido contrario y se cuenta el número de ciclos que da el molinete en un determinado periodo de tiempo. n = número de ciclos / tiempo en segundos. segundos. La velocidad se calcula por:



































rectángulos y trapecios. Triángulo A= b*h/2 Rectángulo A= L*a Trapecio A=((B+b)/2)*h Así el área total es: At =  Áreas parciales, m 2



































Toma de muestra mues tra Marcar el recipiente registrando: registrando: fecha, lugar de muestreo, hora de inicio, duración de jornada de muestreo, responsable del muestreo  Realizar el aforo a cada tiempo programado  Del balde usado para la toma de muestra se debe sacar sacar un volumen volumen de muestra para los análisis in situ (pH, temperatura y conductividad). Registrar los resultados  A la muestra integrada integrada en los tres puntos se le mide el pH y la temperatura 



































PRACTICA 2. AFORO Y MUESTREO DE VERTIMIENTOS LIQUIDOS 2.1. A lcance lcanc e Describe las actividades necesarias para realizar un aforo y muestreo de un vertimiento liquido.

2.2. P rinc ri ncip ipio ioss B ási ás i cos









































































































multiplicarla por el diámetro al cuadrado ( )2, para finalmente obtener el área de



































TABLA No 9. RELACIONES HIDRAULICAS PARA TUBERÍAS



































Continuación TABLA No 9. RELACIONES HIDRAULICAS PARA TUBERÍAS



































































































































































































































































































































































































































































































































































































































Guia de Laboratorio Quimica Ambiental

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