EXPERIENCIA # 2:
DETERMINACION CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONE TES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRIA DE NE TRALIZACION Y USO DE INDICADORES
FERNEY BOH\u00d3RQUEZ GONZ\u00c1LEZ EDER M\u00c1RQUEZ P\u00c9REZ YURBIS ZAMBRANO MORALES
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE INGENIER\u00cdA PROGRAMA DE ING. QUIMICA BARRANQUILLA 2007
EXPERIENCIA # 2:
DETERMINACION CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DE LOS COMPONE TES DE DISOLUCIONES DE FOSFATOS MEDIANTE VOLUMETRIA DE NE TRALIZACION Y USO DE INDICADORES
FERNEY BOH\u00d3RQUEZ GONZ\u00c1LEZ EDER M\u00c1RQUEZ P\u00c9REZ YURBIS ZAMBRANO MORALES
Trabajo realizado para obtener una nota equivalente al 40% en el curso qu\u00edmica anal\u00edtica II
Presentado a: ING. PABLO SANCHEZ En el \u00e1rea de qu\u00edmica anal\u00edtica II
UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO FACULTAD DE INGENIER\u00cdA PROGRAMA DE ING. QUIMICA BARRANQUILLA 2007
CONTENIDO 1. INTRODUCCI\u00d3N 2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GENERAL 2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS 3. MARCO TE\u00d3RICO
4. PROCESAMIENTO Y AN\u00c1LISIS DE LA INFORMACI\u00d3N DE DA 4.1 MATERIALES Y REACTIVOS 4.2 PROCEDIMIENTO 5. CALCULOS 6. DISCUSION 7. CONCLUSION 8. BIBLIOGRAFIA
1. INTRODUCCIÓN
La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solució que tenga carbonato de sodio, carbonato ácido de sodio e hidróxido de sodio, solos o combinados, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución sólo
pueden existir en cantidades apreciables dos de los tres componentes, ya que l reacción entre ellos elimina al tercero. Así, al mezclar hidróxido de sodio con carbonato ácido de sodio se forma carbonato de sodio hasta que uno u otro (o ambos) se agote. Si el hidróxido de sodio se consume, la solución contendrá
carbonato de sodio y carbonato ácido de sodio. Si se gasta el carbonato de sodi permanecerán el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio. Si se mezclan cantidades equivalentes de los dos compuestos, el soluto principal será el
carbonato de sodio. En el análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones
Una con un indicador de intervalo de viraje alcalino (como la fenolftaleína), y la
otra con un indicador de viraje ácido (como anaranjado de metilo). La composi de la solución se pondrá de muestra, una vez establecida la composición de la
solución, los datos de volumen se pueden utilizar para determinar la concentra de cada componente en la muestra.
2. OBJETIVOS
2.1.
GENERAL
Realizar estandarización de una solución de HCl.
Aplicar la volumetría de neutralización para identificar y cuantifica de fosfatos en disolución con el uso de dos indicadores. 2.2
ESPECIFICOS
Introducir al estudiante al método de titulación utilizado en análisis qu Identificar y diferenciar un ácido de una base. Experimentar y comprender el uso de indicadores ácido- base. Valorar el carácter básico por adición de ácido de una sustancia.
Determinar los carbonatos, bicarbonatos y mezcla de carbonatos med
titulaciones.
3. MARCO TEORICO
Mediante volumetrías de neutralización se pueden cuantificar los compone
una solución alcalina que contenga NaOH, NaHCO3,y Na2CO3, solo o combin
Solo pueden existir en cantidades apreciables de dos de los tres componentes,
por cuanto el tercero se elimina por reacción entre ellos. Por lo anterior, una so
ción puede contener una mezcla de NaOH y Na2CO3 o de Na2CO3y NaHCO3. No
pueden existir en solución NaOH y NaHCO3 porque reaccionan entre sí para da Na2CO3 según la siguiente reacción iónica: OH- + HCO3- → CO3= + H2O
La cuantificación de estas sustancias se puede realizar mediante dos métod
El primer método permite determinar la composición alcalina de la muestra m
diante dos titulaciones: una, con un indicador de viraje ácido como el metil nar y la otra, con un indicador de viraje básico como la fenolftaleína.
El segundo método cuantifica mezclas de NaOH y Na 2CO3 o de Na2CO3 y N CO3, adicionando BaCl2.
La composición de la solución se calcula a partir de dos volúmenes relativos de
ácido patrón necesarios para valorar volúmenes iguales de muestra con dos in cadores, uno que vire en medio ácido y otros que vire en medio básico.
Si llamamos VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y
VM al volumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá siguientes compuestos.
Compuesto (s) en la muestra NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH, Na2CO3 Na2CO3, NaHCO3
Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes iguales de muestra
VF VF VF VF VF
= = = > <
VM ½ VM 0; VM > 0 ½ VM ½ VM
Las reacciones iónicas que ocurren en la valoración de los componentes de la s
lución alcalina con HCl y los volúmenes relacionados con cada indicador, apare cen a continuación: a. Si la muestra contiene NaOH OH- + H+ → H2O (VF = VM) b. Si la muestra contiene Na2CO3 CO3= + H+ → HCO3 - (VF) HCO3- + H+ → Na2CO3 (VM - VF) c. Si la muestra contiene NaHCO3 HCO3- + H+ → H2CO3 (VM) d. Si la muestra contiene NaOH y Na2CO3. OH- + H+ → H2O CO3= + H+ → HCO3 - *
El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - V HCO3- * + H+ → H2CO3 (VM - VF) e. Si la muestra contiene Na2CO3 y NaHCO3 CO3= + H+ → HCO3 - * (VM) HCO3- + H+ → H2CO3 HCO3- * + H+ → H2CO3 El volumen gastado en las dos reacciones anteriores corresponde a VM - V
Los resultados en muestras formadas por uno solo de los compuestos alcalinos
son exactos, pero para mezclas no, porque el punto final de la valoración de car
bonatos en presencia de fenolftaleína es difuso. Se prefiere en este último caso métodos específicos para mezclas
4.
PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE LA INFORMACION DE DATOS
4.1 MATERIALES Y REACTIVOS:
Soluciones de HCl de 0.1 N y NaOH 0.1 N Soluciones indicadoras de Timolftaleina y verde de Bromocresol Muestras problemas Agua destilada o desionizada Equipo de titulación (bureta, soporte, pinza para bureta) Erlenmeyer de 125 a 250 ml Pipeta graduada, pipeta aforada
4.2 PROCEDIMIENTO Parte 1
Llenamos una bureta con HCl de concentración conocida.
Medimos exactamente 25 ml de la muestra desconocida y la llevamos erlenmeyer de 250 ml. Agregamos 25 ml de agua destilada al erlenmeyer. Añadimos tres gotas de fenolftaleina en solución alcohólica al contenido erlenmeyer. Se tituló con 2 ml de HCl.
Como se alcanzo el punto final para la fenolftaleina se agregaron tres gotas de
indicador naranja de metilo, al contenido del erlenmeyer, tornándose de un col amarillo.
Se volvió a titular con la solución de HCl hasta un viraje del mismo color n anotando el contenido adicional de HCl, que fue de unos 10 ml. Parte 2
Se tomaron 25 ml de fosfato y se llevo a un erlenmeyer de 250 ml
De inmediato se agrego 3 gotas del indicador timolftaleina
Luego se titulo con 2.5 ml de HCl, hasta observar un cambio de color del ind siendo este incoloro. De igual manera se repitió esta operación pero con el indicador verde de bromocresol y el mismo titulante y se anoto el respectivo análisis cualitativo que este caso fue de un color amarillo claro
5. CALCULOS
1) Determinar que cuales sustancias se encuentran en la muestra final.
Para esto debemos determinar cual es el volumen de HCl usado con cada indicad Fenolftaleina = 2.3 ml HCl Naranja de metilo = 4.7 ml HCl
Si se llama VF al volumen del ácido necesario para el viraje con fenolftaleína y V lumen necesario para el viraje con metil naranja, la muestra contendrá los sig compuestos. Usando la siguiente tabla: Compuesto (s) en la muestra
NaOH Na2CO3 NaHCO3 NaOH, Na2CO3 Na2CO3, NaHCO3
Relación entre VF y VM en la valoración de volúmenes iguales de muestra
VF = V M VF = ½ VM VF = 0; VM > 0 VF > ½ VM VF < ½ VM
Vemos que VF < ½ VM, entonces la muestra esta compuesta por Na2CO3, NaHCO 2) Con sus valores experimentales calcule en g/L la solución de los solutos utilizados.
Como encontramos q la muestra esta compuesta por: NaHCO 3 y Na2CO3, proced hallar los g/L de cada uno, como sigue Para el NaHCO3
#Eq-g NaHCO3 = #Eq-g HCl N(NaHCO3) x V(NaHCO3) =N(HCl) x V(HCl) N(NaHCO3) = (0,1)x(23,5) = 0,235 mol/L Luego W (NaHCO3 ) = N(NaHCO3) x Peq = (0,235)(84) = 0,019 g/L
Para el Na2CO3
#Eq-g (Na2CO3 ) = #Eq-g (HCl) N(Na2CO3) x V(Na2CO3) = N(HCl) x V(HCl) N(Na2CO3) = (0,1)(18,1) = 0,181 mol/l Luego W (Na2CO3 ) = (0,181)(106) = 0,0095 g/L 3) Realice el análisis cualitativo de la muestra. De acuerdo con los cambios
de
color
de
los
indicadores,
elija
como
titulante
una
solución de HCl y/o NaOH recién estandarizados , así:
MUESTRA Indicador
Si pH < 4.66 utilice solución de NaOH
2.
Si 4.66 < pH < 9.73 utilice soluciones de HCl y NaOH
3.
Si pH > 9.73 utilice solución de HCl
1
2
3
4
5
Color Especies Color Especies Color Especies Color Especies Color Especies
MUESTRA Indicador
1.
1
2
3
4
5
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
ml
HCl
NaOH
HCl
NaOH
HCl
NaOH
HCl
NaOH
HCl
NaOH
VOLUMENES DE SOLUCIONES VALORANTES UTILIZADOS
Volumen de muestra tomada para cada valoración: _________ ml
6. DISCUSION
1. ¿Porque
no utilizar fenolftaleina solamente como indicador para la
estandarización del HCl con Na2CO3?
El hecho de que ciertos indicadores cambien de color en diferentes etapas d una neutralización, hace necesaria la utilización de otro indicador que nos muestre el último punto final para esta titilación. En el caso del Na2CO3, la fenolftaleina solo nos muestra solo una etapa de la
estandarización hasta NaHCO3, por esto es necesario utilizar otro indicador (naranja de metilo), con el cual se logra el viraje hasta que la titilación se convierte en NaCl. 2. Si
se
hiciese
la
estandarización
utilizando
fenolftaleina
y
luego
se
utilizara una muestra separada para su estandarización usando el anaranjado de metilo. ¿Cual seria la relación de volúmenes gastados de HCl, en las valoraciones respectivas?
Se podría estimar una relación promedio de 2:1 entre los volúmenes de HCl,
puesto que en el caso de estandarizar la solución únicamente con anaranjad
de metilo, no se observaría la fase intermedia mostrada por la fenolftalein 3. Si
usted
utilizara
para
titular
el
HCl,
una
solución
de
NaOH
enterara que esta contaminada con Na2CO3, como haría para eliminar el Na2CO3 ?
y
se
En este caso adicionaríamos a la solución contaminada NaCl, la cual nos produciría una reacción inversa que daria como resultado NaOH el cual es nuestro titulante. 4.
Si usted no tuviese a la mano el naranja de metilo, que otro indicador pudiese utilizar a su reemplazo, explíquelo.
Utilizaría como indicador el azul de bromofenol, el cual tiene un intervalo de
aproximado entre 3.0-4.6, similar al del anaranjado de metilo, pH aprox. 3.1 4.4. 5.
Para
identificar
los
componentes
de
las
muestras,
¿podría
usted
utilizar el método de dos muestras con dos indicadores?
Esto seria posibles si se usasen indicadores que tengan un rango simila que los componentes de la muestra tienen características similares. 6.
¿En que tipo de empresas se podrá estar aplicando estas técnicas?
Principalmente empresas relacionadas con el análisis químico de sustancia como laboratorios químicos, clínicos, etc. También se pueden ver estas
técnicas en la criminalística en el análisis de estupefacientes y narcoticos.. E
industrias productoras de sal refinada, cloro para acueductos, carbonato de sodio, soda cáustica.
7. CONCLUSION
Las titulaciones de neutralización se utilizan para determinar gran cantidad de especies inorgánicas, orgánicas y biológicas que posean propiedades ácidas o
básicas. Igualmente importantes son las numerosas aplicaciones en las que un analito se transforma, con un tratamiento adecuado, en un ácido o base, y posteriormente se titula con un patrón ácido o básico fuertes. Hay dos formas
principales para detectar el punto final en las titulaciones de neutralización. La primera, basada en el uso de indicadores, en la seguna, el punto final es una medida potenciométrica en la cual se determina el potencial de un sistema de
electrodo de vidrio/calomel. El potencial que se mide es directamente proporc
al pH. - Análisis de elementos: varios elementos que son importnates en sistem
orgánicos y biológicos se pueden determinar adecuadamente con métodos cuy
etapa final incluye una titulación ácido/base. Los elementos susceptibles a este tipo de análisis son en su mayoría no metales como carbono, nitrógeno, cloro,
bromo, flúor y otras especies menos comunes. El tratamiento previo transform elemento en un compuesto ácido o base inorgánico que luego es titulado. Determinación de los carbonatos y determinación conjunta de hidróxidos y carbonatos: Todos los carbonatos reaccionan con los ácidos conforme a la
igualdad Na2CO3 + H2SO4 <----> Na2SO4 + H2O + CO2 El ácido carbónico, d
y fácilmente volátil, es desalojado completamente por los ácidos minerales. De
que los carbonatos puedan valorarse directamente con un ácido, exactamente como los hidróxidos.
9. BI BLIOGRAFIA
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NOTAS DE CLASES. BIBLIOTECA PREMIUN MICROSOFT ENCARTA 2006. 19932004 MICROSOFT CORPORATION.
AYRES, G.R. Analísis Químico Cuantitativo. Harla, México.19 RUBINSON, J. y RUBINSON, K. Química Analítica Contemporánea. Pearson Education. 1 ed. México. HARRIS, Daniel C. Analisis Quimico Cuantitativo. Reverté. Barcelona,2001.
