volumetria de neutralizacion

UNI UNIVER VERSIDA IDAD NAC NACIO ION NAL MA MAYOR DE DE SA SAN MAR MARC COS

FAC FACULTA LTAD DE DE QU QUÍMI ÍMICA E IN INGEN GENIER IERÍA QU QUÍMIC ÍMICA A

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS (Universidad del Perú, Decana de América)

FAC. DE QUIMICA E ING. QUIMICA E ING. AGROINDUSTRIAL EAP DE ING. ING. QUIMICA QUIMICA

LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO PRACTICA N 05 “VOLUMETRIA DE NEUTRALIZACION”

PROFESOR

:

E. BECERRA

ALUMNOS

:

SACCSA TACAS CESAR

CODIGO

TURNO

:

07070094

:

VIERNES 8am. – 12am

Ciudad Universitaria, junio del 2010.

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

INTRODUCCIÓN La volumetria de neutralización se basa en utilizar un reactivo de concentración conocida (solucion patron) que neutralice a la solución que queremos titular, esta reacciones de neutralización deben ser rapidas sin reacciones colterales y de ecuación quimica conocida y deben de terminar por completo en el punto de equivalencia, para observar o notar este punto de equivalencia se emplea indicadores de diferentes rangos de valoración ya que las reacciones de neutralizaciones no siempre se dan a PH igual a 7,



VOLUMETRIA DE NEUTARALIZACION La volumetría neutralización se fundamenta, usualmente, en conseguir que la reacción: ÁCIDO + BASE

SAL + AGUA

Sea completa y exacta. Para ello se usan unos compuestos químicos cuyo color depende del pH: LOS INDICADORES. Los indicadores cambian de color en intervalos conocidos de pH, existiendo indicadores para cualquier zona que deseemos. Esto es importante porque las sales al disolverse no siempre tienen pH neutro (pH = 7) y, por tanto, cuando la reacción es total, el pH puede ser 4 ó 9 o cualquier otro valor. Para la volumétrica de neutralización usamos un patrón primario es un compuesto de pureza elevado que se utiliza como material de referencia en los métodos volumétricos y gravimétrico. La exactitud del método depende de las propiedades de este compuesto. Los requisitos más importantes para un patrón primario son: •

Máxima pureza.

•

Estabilidad atmosférica.

•

Ausencia de agua de hidratación para evitar que cambie la composición del sólido con las variaciones de la humedad relativa.

•

Que sea de fácil adquisición y bajo precio.

•

Solubilidad suficiente en el medio de titulación.

•

Una masa molar razonablemente grande.

•

Las soluciones patrón en los métodos de análisis por titulación ocupan un lugar muy importante, debemos tener en cuenta las propiedades esperadas en estas soluciones: como son preparadas y cómo se expresan

sus

concentraciones.

Soluciones Patrón: Entrando en el tema de las soluciones acuosas, encontramos las soluciones de ácidos y bases fuertes, hay varios tipos de soluciones patrón y de indicadores que se utilizan en las titulaciones de neutralización. Las soluciones patrón que se emplean en las titulaciones de neutralización son ácidos o bases fuertes ya que estas sustancias reaccionan más completamente con un analito que las correspondientes especies



débiles, de manera que se obtienen puntos finales más definidos. Tales soluciones se preparan por dilución de ácidos clorhídrico, perclórico o sulfúrico concentrados. Las soluciones patrón alcalinas se preparan a partir de hidróxidos de sodio o potasio y de bario. Propiedades en las soluciones patrón: 1. Sea suficientemente estable, de modo que sólo sea necesario determinar una vez su concentración. 2. Reaccionar rápidamente con el analito, con el fin de reducir al mínimo el tiempo requerido entre las adiciones de reactivo. 3. Reaccionar con el analito de manera completa para que se alcance satisfactoriamente el punto final.

4. Reaccionar de manera selectiva con el analito, para que esta reacción pueda describirse por una simple ecuación balanceada.

CÁLCULOS Y RESULTADOS CALCULOS INDIVIDUALES 1. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN ÁCIDA (HCL) (0.1N) Patrón primario: BÓRAX (Na 2B4O7.10H2O) Hallamos la normalidad corregida del (Nc HCl):

N corregida

= N teorica × f c

f c =

V teorico V practico

#eq-Bórax = #eq-HCl W(Bórax) = Vt(HCl) * Nt(HCl)............. .......... ...........(1) Peq(Bórax) •

Peq (bórax): B 4O7−2 + 7H 2O → 4H 3 BO3 + 2OH − PFborax 381.3730g / mol = 2 2 Peq borax = 190.6865 g / Eq

Peq borax = •

W( Bórax)

La solución patrón de bórax se preparo con 4.003 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el HCl.



4.003g………..100ml xg……………...5ml x=

4.003g × 5ml 100ml

=

0,2002g

Entonces: W(Bórax) = 0,2002g Reemplazando los datos en (1): 0.2002g = Vt(HCl) × (0.1eq/L) 190.6865g/ Eq Vt(HCl) = 10.4990ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida. Para la titulación N 010 el volumen gastado fue de 8.9ml f c (HCl)

=

Vt(HCl) Vg(HCl)

=

10.4990ml 8.9000 ml

N corregida = 0.1 ×1.1797 Eq / L

=

1.1797

⇒ N c ( HCl ) = 0.1180 N

del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones.

2. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN BÁSICA (NaOH) (0.1N) Patrón primario: Ftalato acido de potasio (KC 8H5O4) Hallamos la normalidad corregida del (Nc NaOH): #eq- KC 8 H 5 O 4 = #eq-NaOH

W(KC 8 H 5 O 4 ) Peq(KC 8 H 5 O 4 ) •

=

Vt(NaOH) * Nt(NaOH)................................(2)

Peq (KC 8H 5O 4):

En este caso como es una sal, el Peq será igual al su peso fórmula sobre la carga neta del ion ( θ =1)

204.2250g/ mol 1 Peq C 8 H 5 O 4 = 204.2250 g / Eq

Peq KC 8 H 5 O 4 •

=

W(KC 8H 5 O 4)

La solución patrón de KC 8H5O4 se preparo con 3.9970 g de la sal diluidos en 100ml de agua destilada del cual tomamos solo 5ml para estandarizar el NaOH. 3.9970g………..100ml xg……………...5ml


x=


3.9970g × 5ml 100ml

=

0,1999g

Entonces: W (KC8H5O4) = 0,1999g Reemplazando los datos en (2): 0.1999g = Vt(NaOH) × (0.1eq/L) 204.2250g/ Eq Vt(NaOH) = 9.7858ml Ahora aplicamos el factor de corrección para tener la normalidad corregida. Para la titulación N 010 el volumen gastado fue de 10.9ml f c (NaOH)

=

Vt(NaOH) Vg(NaOH)

N corregida = 0.1 ×0.8978 Eq / L

=

9.7858ml 10.9000 ml

=

0.8978

⇒ N c ( NaOH ) = 0.0898 N

Del mismo modo podemos obtener la normalidad corregida de las otras titulaciones. 3. APLICACIONES PRÁCTICAS DE VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓN:

3.1 determinación de ácido fosfórico : %H 3 PO 4

=

WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra

A) primera titulación: indicador anaranjado de metilo

# eq - H 3 PO 4 = # eq - NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).............................(a) •

Peq (H 3PO 4 ):

Por ser el primer proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4

+ NaOH → NaH 2 PO 4 + H 2 O

PF H 3 PO4 97.9952 g / mol = 1 1 Peq H 3 PO4 = 97.9952 g / Eq

Peq H 3 PO4

•

=

Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=18.6ml

Reemplazando los datos en (a):



W ( H 3 PO4 ) = (18.6ml ) × (0.0898 Eq / L) × (97.9952 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.1620 g •

W(muestra)

La solución de H 3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH. 5.0090g………..250ml xg……………...10ml

x=

5.0090g × 10ml 250ml

=

0,2004g

Entonces: W (muestra) = 0,2004g

%H 3 PO 4 %H 3 PO 4

=

=

WH 3 PO 4 *100 Wmuestra

0,1620g × 100 = 81.6766% 0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones. B) segunda titulación: indicador timolftaleina

# eq - H 3 PO 4 = # eq - NaOH W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) Peq(H 3 PO 4 ) W(H 3 PO 4 ) = Vg(NaOH) × Nc(NaOH) × Peq(H 3 PO 4 ).............................(b) •

Peq (H 3PO 4 ):

Por ser el segundo proceso la reacción se da de la siguiente manera: H 3 PO4

+

2 NaOH → Na 2 HPO4 + H 2 O

PF H 3 PO4 97.9952 g / mol = 2 2 Peq H 3 PO4 = 48.9976 g / Eq

Peq H 3 PO4

•

=

Para la titulacion 10 Nc(NaOH) =0.0889Eq/L y Vg(NaOH)=39.8ml

Reemplazando los datos en (a): W ( H 3 PO4 ) = (39.8ml ) × (0.0889 Eq / L) × ( 48.9976 g / Eq ) W ( H 3 PO4 ) = 0.1734 g


•


W(muestra)

La solución de H 3PO4 se preparo con 5.0090 g de la sal diluidos en 250mll de agua destilada del cual tomamos solo 10ml para titular con la solución valorada de NaOH. 5.0090g………..250ml xg……………...10ml

x=

5.0090g × 10ml 250ml

=

0,2004g

Entonces: W (muestra) = 0,2004g

%H 3 PO 4 %H 3 PO 4

=

=

WH 3 PO 4 × 100 Wmuestra

0,1734g × 100 = 87.3481% 0,2004g

Del mismo modo determinamos los valores para las otras titulaciones. 3.2 mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- método de warder:

A) primera titulación: indicador fenolftaleina En la primera titulación el volumen gastado de HCl fue de 4.2ml, entonces (F=4.2ml)

B) segunda titulación: anaranjado de metilo En la segunda titulación el volumen gastado de HCl fue de 26.1ml, entonces (M=26.1ml) 

% de NaHCO3

%NaHCO 3

=

WNaHCO 3 × 100 Wmuestra

# eq - NaHCO 3 = # eq - HCl W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(NaHCO 3 ) W(NaHCO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(NaHCO 3 ).......................(d) •

Peso equivalente del NaHCO 3: HCO3

−

+ H

+

→ H 2 CO3


Peq NaHCO3

=


PF NaHCO3 1

Peq NaHCO3

=

106 g / mol =

1

106 g / Eq

•

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a M-F (21.8ml)

•

Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq

En (d) se tendrá:

W(NaHCO 3 ) = ( 21.8ml ) × (0.118g/Eq ) × (106 g / Eq ) W(NaHCO 3 ) = 0.2727 g •

W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g

0.2727 × 100 0.2500g %Na 2 CO 3 = 109.08% %Na 2 CO 3



=

% de Na2CO3

%Na 2 CO 3

=

WNa 2 CO 3 × 100 Wmuestra

# eq - Na 2 CO 3 = # eq - HCl W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) Pmeq(Na 2 CO 3 ) W(Na 2 CO 3 ) = Vg(HCl) × Nc(HCl) × Peq(Na 2 CO 3 ).......................(c) •

Peso equivalente del Na2 CO 3: CO3

−2

+

2 H

+

→ H 2 CO3

PF Na 2 CO3 106 g / mol = 2 2 Peq Na 2 CO3 = 53 g / Eq

Peq Na 2 CO3

=

•

Volumen gastado (HCl): este volumen va a ser igual a 2F (8.4ml)

•

Normalidad corregida (HCl):0.1119g/Eq

En c se tendrá:

W(Na 2 CO 3 ) = ( 8.4ml ) × (0.118g/Eq ) × (53 g / Eq ) W(Na 2 CO 3 ) = 0.0525 g •

W(muestra): la muestra resulto de pesar 0.25g

0.0525 × 100 0.2500g %Na 2 CO 3 = 21.0134 % %Na 2 CO 3

=



CALCULOS GRUPALES Estandarización de soluciones acidas y básicas:

No de orden

Nc (HCl)

Nc (NaOH)

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

0,1167 0,1154 0,1154 0,1105 0,1094

0,0932 0,0941 0,0950 0,0950 0,0923

0,1207 0,1094 0,1207 0,1180

0,0906 0,0923 0,0915 0,0898

determinación de ácido fosfórico:

No de orden

%H3PO4 In anaranjado de metilo

%H3PO4 In timolftaleina

86,1556 86,5238 86,8991 87,3638 83,9882

88,2069 89,9755 89,6873 90,6167 90,0841

82,8760 84,8913 84,0979 81,6766 84,9414

85,7567 87,6006 86,3345 87,3851 88,4053

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media

mezcla de carbonatos y bicarbonatos.- método de warder:

No de orden

%Na2CO4

%NaHCO4

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 media

22,2577 21,5239 23,9698 22,0234 19,9392

108,8153 106,6412 81,6930 99,8081 101,0870

15,3501 20,8666 23,5369 21,0073 21,1639

116,6610 100,1596 108,4742 109,5378 103,6530



TRATAMIENTO DE RESULTADOS Error grueso: Prueba Q  Para

el % de H 3PO 4 en el que se utilizo anaranjado de metilo como indicador

Q exp

=

Valor sospechoso

−

Valor mas proximo al sospechoso

Valor mayor

medidas

−

Valor menor

3

4

5

6

7

8

9

10

Q90%:

0.941

0.765

0.642

0.560

0.507

0.468

0.437

0.412

Q95%:

0.970

0.829

0.710

0.625

0.568

0.526

0.493

0.466

Ordenamos los valores de menor a mayor Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493

% H3PO4 81.6766 82,8760 83,9882 84,0979 84,8913 86,1556 86,5238 86,8991 87,3638

•

Si Qexp < Qcritico el valor no se rechaza.

•

Si Qexp > Qcritico el valor se rechaza.

Valor sospechoso= 81.6766; Vprox al sospechoso=82.8760; Vmayor = 87.3638; Vmenor = 81.6766

Q exp =

81 .6766 −82 .8760 87 .3638 − 81 .6766

= 0.2109

0.2109 < 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza

Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 0

N orden

8

1

5

9

3

4

10

2

6

% H3P O 8 1 , 6 7 6 6 8 2 , 8 7 6 0 8 3 , 9 8 8 2 8 4 , 0 9 7 9 8 4 , 8 9 1 38 6 , 1 5 5 6 8 6 , 5 2 3 8 8 6 , 8 9 9 1 8 7 , 3 6 3

__

X =

∑ X i

m e dia

n __

σ

=

∑(X i - X)

2

σ

n −1

__

R = X ± 2 σ •

84 ,9 41 4

RSUP = 84.9414 + 2(1.9438) = 88.8290

1,9438



RINF = 84.9414 - 2(1.9438) = 81.0538

•

90,00 89,00 88,00 87,00 86,00 85,00 84,00 83,00 82,00 81,00 80,00 1

2

3

% H3PO4 84.9414

 Para

4

5

σ

1.9438

6

7

RINF 81.0538

8

RSUP 88.9290

el % de Na2 CO 4 en la mezcla de carbonato y bicarbonato

Ordenamos los valores de menor a mayor %Na2CO4 15,3501 19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698

Qcritico (95% de confianza, 9 medidas) =0.493 •


•



Q exp =

15 .3501 −19 .9392 23 .9698 −15 .3501

= 0.5324

0.5324 > 0.466 → Qexp > Qcritico el valor se rechaza

9

1



Qcritico (95% de confianza, 8 medidas) =0.526

%Na2CO4 19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698

•


•



Q exp =

19 .9392 − 20 .8666 23 .9698 −19 .9392

= 0.2301

0.2301 < 0.466 → Qexp < Qcritico el valor no se rechaza Entonces la tabla queda de la siguiente manera: 0

8

N orden

1

5

9

3

4

10

2

% Na2C O4 19,9392 20,8666 21,0073 21,5239 22,0234 22,2577 23,5369 23,9698

X i ∑ X = __

m e dia

21,8 90 6

n

__

σ

=

∑(X i - X)

2

σ

n −1

__

R = X ± 2 σ •

RSUP = 21.8906 + 2(1.3605) = 24.6116

•

RINF = 21.8906 - 2(1.3605) = 19.1696

1,3605



25,00 24,00 23,00 22,00 21,00 20,00 19,00 18,00 17,00 16,00 15,00 1

2

% H3PO4 21.8906

3

4

σ

1.3605

5

6

RINF 19.1996

7

8

RSUP 24.6116

9

1



DATOS DE LABORATORIO Estandarización de soluciones acidas y básicas No de orden

valoracion HCl con Borax Vgastado HCl

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

valoracion NaOH con BHK Vgastado HCl

9,00 9,10 9,10 9,50 9,60

10,50 10,40 10,30 10,30 10,60

8,70 9,60 8,70 8,90

10,80 10,60 10,70 10,90

Determinación de H3PO4 No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

In

Vgastado NaOH anaranjado de metilo

Vgastado NaOH In timolftaleina

18,90 18,80 18,70 18,80 18,60

38,70 39,10 38,60 39,00 39,90

18,70 18,80 18,80 18,60

38,70 38,80 38,60 39,80

Mezcal de carbonato y bicarbonato No de orden 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

F 4,5 4,4 4,9 4,7 4,3

M 26,5 26,2 21,6 26,0 26,1

3,0 4,5 4,6 4,2

25,8 26,1 25,8 26,1



DISCUSIÓN DE RESULTADOS Los resultados obtenidos fueron buenos gracias a los patrones como el BHK y Borax que se utilizaron para esta practica, si aluno de estos se dio mas apartado de los demás fue por falta de habilidad al titular, ya que el cambio de coloración se da con una sola gota que da el salto de valoración.

CONCLUSIONES •

El porcentaje de acido fosforito utilizando indicador de anaranjado de metilo y timolftaleina fueron 84,9414% y 88,4053% respectivamente.

•

Los porcentajes de carbonato y bicarbonato en la muestra fueron 21.1639% y 103.6530% respectivamente.

RECOMENDACIONES •

Los saltos d valoración se dan inmediatamente muy rápido por lo cual podríamos recomendar hacer la valoración con mas cuidado cuando se aproxime al volumen teórico.

•

Preparar con mucho cuidado las soluciones patron ya que de ellos dependera una buena realización de la practica.



BIBLIOGRAFIA http://www.scribd_quimica/quim_220/Cap5.pdf http://marc.pucpr.edu/facultad/mrodriguez/QUIMICA220/Cap%2012_Metodos %20gravimetricos.pdf http://www.galeon.es/ficha/laboratorio-gravimetria-1 http://www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica%202.doc

http://www.utim.edu.mx/~navarrof/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetricos.htm http://personal.us.es/jmorillo/exquimica2/ingravimetrico.pdf www.geocities.com/alexiscova/Introduccion_de_Gravimetria.pdf http://centros.edu.xunta.es/iesasardineira/web_CS/explicasencilla/gravimetrias.pdf



INDICE



INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………….01



CONCEPTOS BASICOS  



SOLUCION PATRON………………………………………………………02 PROPIEDADES DE LA SOL PATRON.………………………………….03

CALCULOS 

CALCULOS INDIVIDUALES………………………………………………..04



CALCULOS GRUPALES……………………………………………………10



TRATAMIENTO DE RESULTADOS……………………………………………….11



DATOS DE LABORATORIO………………………………………………………..15



DISCUSIÓN DE RESULTADOS……………………………………………………16



CONCLUCIONES…………………………………………………………………….16



RECOMENDACIONES………………………………………………………………16



BIBLIOGRAFIA……………………………………………………………………….17

volumetria de neutralizacion

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