Guía de Química Analítica (Volumétria) (Volumétria)
Nº1. Una aleación que pesa 0,2500 g da con HNO 3, un residuo de los óxidos hidratados de
Sn y Sb !l calcin calcinarlo arlos s producen producen 0,"2# 0,"2#0 0 g de SnO 2 $ Sb2O% &sta &sta 'e(cla 'e(cla se se pone pone en solución y por 'edio de un ')todo *olu')trico se encuentra que contiene 32,5#+ de Sn alcule el porcenta-e del Sb en la 'e(cla original Resp.: 23,%2+ Nº2. Una 'uestra de leche que pesa 25000 g se digiere con H 2SO% conc, en presencia de un catali(ador &l nitrógeno de la prote.na se con*ierte en NH %HSO% el cual libera a'oniaco cuando se agrega un exceso de NaOH concentrado &l NH 3 liberado se recibe en 2#,00 '/ H 2SO% estndar &l cido se retro*alora con 21,20 '/ de NaOH, del cual 3",00 '/ 25,10 '/ de H 2SO% &l cido y la base se estandari(an liberando el NH 3 de ",0000g de NH %l puro, pasndolo por 25,00 '/ del H 2SO% diluido 'encionado y titulado con "",30 '/ de NaOH &l actor para con*ertir N en prote.na, en la leche es de #,31 alcule el + de prote.na en la 'uestra de leche 'encionada
4uestra 25000 g
H 2SO%
NH%H SO%
NaOH
NH3
&l NH3 se recibe en 2#00 '/ H 2SO% st &l cido en exceso se retro*alora con 2120 '/ de NaOH st
3" '/ NaOH 2510 '/ H 2SO% ""30'/ NaOH x '/ H 2SO%
x %0 '/ H 2SO% por lo tanto 2500 '/ H 2SO% totales 'enos %0 '/ H 2SO% libre libre 15.! m" de #cido utili$ado en la %aloraci&n '#lculo de la normalidad del #cido la ase
"000 'g NH %l "160 'eq 7 "5#0 '/ "" N H 2SO% 53% 'g7'eq 2510 '/ 8"" 'eq7'/ !.**+* N Na, NH3
NH3
EL EXCESO SE VALORA CON NAOH st
H2SO4 26.00 mL 1.199N NaOH
N/ (me0 de - 2, 3 me0 de Na,-)4 me0 del N 41!! e0 de muestra
N 92#00 '/ 8"" N 3 2120 '/ 8 06 N: 8 1.!! 'g7'eq 8 "00 2500 'g roteinas / 1.+! N 4 .67 / 1!.72
Si todo el N en "000 'ili'oles de urea O9NH 2:2, se con*ierte en NH %HSO% y si Nº6 con exceso de NaOH el NH 3 se desprende y se atrapa en 5000 '/ de Hl 9"000 '/ ≡ 003000g de aO 3:, ;
Nº. l porcenta-e de prote.nas en productos deri*ados de carne se obtiene 'ultiplicando el porcenta-e de nitrógeno por el actor #25 Una 'uestra de carne de 2000 g se digiere con cido sul>rico concentrado y catali(ador ?e acuerdo al ')todo @-eldahl, el destilado se recoge en 5000 '/ de H 2SO% 9"00 '/ H 2SO% ≡ 00"1#0 g Na 2O: &l cido en exceso requiere 2110 '/ de NaOH 9"00 '/ de NaOH ≡ 0"2## g de talato cido de potasio: alcule el porcenta-e de prote.na del producto anali(ado Resp.: 53,02+ Nº5 Se sabe que una 'uestra contiene NaOH, NaHO 3, Na2O3 o 'e(clas co'patibles de )stos, -unto con 'aterial inerte on anaran-ado de 'etilo co'o indicador, una 'uestra de ""00 g requiere 3"%0 'l de Hl 9"000 'l 00"%00 g de aO: on enoltale.na co'o indicador, el 'is'o peso de 'uestra requiere "330 '/ del cido ;ul es el porcenta-e de 'aterial inerte en la 'uestra=
Na2O3 $ NaHO3
Na-',6
%ira 9enol9taleína
O2 $ NaHO3
',2
%ira A. de etilo
"%00 'g aO 5#0172 x " '/
0%3 N Hl
+ Na2O3 2 x "330 '/ x 0%3 N x 530 'g7'eq x "00 #3 + ""00 'g + NaHO3 A3"%0 '/ B 92 x "330:Cx 0%3 N x 1%00 x"00 "130 + ""00 'g
Resp: "66" + 4 Dnerte Nº. ?e'uestre si es posible utili(ar !naran-ado de 4etilo co'o indicador 930 B %%: en la *aloración de 5000 '/ de NaOH 0"000 4 e'pleando cido clorh.drico co'o *alorante 90"500 4: Utilice en su unda'entación clculos y gricos Nº+. Una 'uestra de 'aterial contiene co'o co'ponentes acti*os NaOH, Na 2O3, NaHO3, o 'e(clas co'patibles de estos ?os 'uestras, cada una de "000g, se disuel*en en agua ! una de ellas se la agrega enoltale.na y la solución se titula con cido "031 N en r.o, del cual se requieren "6# '/ /a otra 'uestra se titula en r.o con anaran-ado de 'etilo co'o indicador y se requieren de 2""6 '/ del 'is'o cido ;
Nº*. Una disolución patrón de &?F! preparada por disolución de "0,000 g de la sal disodica dihidratada enrasada a 500,00 'l Se utili(ó en la *aloración siguienteG "00,00 'l de agua potable, ta'ponada a pH "0,0 gastan 658!! m" de una disoluci&n de ;<=A preparada por disolución "G"0 de la disolución patrón, en la *aloración de la su'a de a2$ y 4g2$ Otra 'uestra de "00,00 'l de agua se trata con oxalato a'ónico para precipitar el calcio en or'a de oxalato &l iltrado de oxalato de calcio gasta 1!8!! m" de la disolución patrón de &?F! dilu.da 9"G"0: en la *aloración de 4g 2$ alcularG ?ure(a clcica en pp' y b: ?ure(a 'agn)sica en pp'
4 9&?F!:
"00000 g !.!57 (;<=A) 3520 g7'ol x 05 /
"0000 '/ 4uestra de agua 9pH "0:
65.!! m" (;<=A) (1>1!)
965.! m"8 !.!57 :8"7"0 0"1 'ili'oles a 2$ $ 4g2$, ya que en el punto de equi*alencia los 'ili'oles del &?F! son iguales a los Factor de 'ili'oles de la 'uestra di!ci"#
1!.!! m"8 (;<=A) 9"7"0: 005#1 'ili'oles 4g 2$
0"1 'ili'oles a 2$ 4g2$B 005#1 'ili'oles 4g 2$ 0"%2" 'ili'oles a 2$ Resp:
005#1 'ili'oles 4g 2$ 8 1%32 'g7''ol x "0007"00 %61 pp' 4gO 3 0"%2" 'ili'oles a 2$ 8 "000 'g7''ol x "0007"00 "%2"0 pp' aO 3
Nº1!. Se prepara una solución estndar de &?F! y por titulación se encuentra que cada '/ or'a co'ple-o con el 4g en "000 '/ de una solución que contiene 0,300 g de 4gl2 por litro Se encuentra que "0000 '/ de una cierta agua de po(o requieren 1,#0
'/ del &?F! estndar, sabiendo que el ')todo con*encional de expresar la dure(a del agua se da en unción de pp' de aO 3 independiente'ente de la naturale(a de los cationes y los aniones real'ente presentes ;ul es la dure(a del agua de po(o= Resp.: 26"0 pp' Nº11. Una 'uestra que contiene 05000 g de aO 3 y 0300 g de 4gl 2, se disol*ió en Hl, se agregó una solución reguladora y se diluyo a 2000 / ?espu)s se titulo con &?F! ; ul ue la dure(a del agua=9 )ase el proble'a anterior: Resp.: %06# pp' Nº12. Una 'uestra de pirolusita que pesa "0000 g, se disuel*e en una solución que contiene 50 '/ de H 2SO% # N y 0,000 g de H 22O%82H2O ?espu)s, el exceso de oxalato requiere 2%00 'l de solución de @4nO %, para la titulación 9cada '/ oxida el Ie DD en 003051 g de IeSO %86H2O: ;ul es la capacidad oxidante de la 'uestra en t)r'inos del porcenta-e de 4nO 2= EIG H22O%82H2O "2#06 IeSO %86H2O 26105 4nO2 1#%:
4uestra 5 '/ H2SO% 0000 g H22O% x 2 H2O 2O%
#0 N 2%00 '/ @4nO %
@4nO%
3051 'g 0"0 N @4nO % 26105 'g7'eq x '/ 'eq @4nO% 2%00 '/ x 0"0 'eq7'/ 2#% 'eq 'eq 2O%
00 'g "%21 'eq "2#0572 'g7'eq
'eq de analito 'eq 2O%B 'eq @4nO% 'eq de analito "%21'eq B 2#% 'eq ""#% 'eq 4n ""#% 'eq 4n x 1#%72 'g7'eq x "00 "000 'g
5!.5* de n, 2
Nº16. ? na 'uestra de @D i'puro que pesa 05000 g se disuel*e y se trata con ",0 'ili'ol de @ 2rO% y 200 '/ de H 2SO% # N ?espu)s la solución se hier*e para eli'inar el D 2, or'ado por la reacción, la solución que contiene el exceso de cro'ato se enr.a y se trata con exceso de @D y el D 3 liberado se titula con Na 2S2O3 0"000 N Si se requieren "200 '/, ;cul es el porcenta-e de pure(a de la 'uestra original de @D= Resp.: #3 + @D
Fres 'ili'oles de urea O9NH 2:2, se digieren con cido sul>rico conc, Nº1. agregndose despu)s de la digestión, hidróxido de sodio para destilar a'oniaco &ste, se recibe en 25,00 '/ de H 2SO% 0,5200 N uantos '/ de NaOH 9",00 '/ NaOH 0,0532 g @H 1H%O%: se requieren para neutrali(ar el cido en exceso=
≡
Nº15. uando se usa aO 3 co'o estndar para titular un cido uerte, es necesario disol*erlo en un exceso del cido y retitular con una solución de NaOH &n tal estandari(ación se utili(ó una suspensión en agua de ",000 g de aO 3 ?e una bureta se aJadió un *olu'en de %,1 '/ de Hl y despu)s de calentar la solución para eli'inar cualquier O 2 disuelto, la solución requirió #,32 '/ del NaOH para alcan(ar el punto inal Si, separada'ente 50,00 '/ del Hl requirieron %1,5 '/ del NaOH para neutrali(ación ;ul es la nor'alidad del Hl y del NaOH= Nº1. /a pure(a de una sal de yoduro potasico se deter'ina precipitando el D Bcon un exceso de solución de !g $ con solución de @SN /a solución de !gNO 3 se preparó
disol*iendo 2,2220 g de !g en HNO 3 e*aporando hasta sequedad, disol*iendo el residuo en H 2O y diluyendo hasta tener un litro Eor inter'edio de una bureta se agregan 50,00 '/ de esta solución a "00,00 '/ de la 'uestra de yoduro &l exceso de !g $ requiere ","" '/ de solución de @SN, de la cual ",00 '/ precipita 0,00333 g de !g &ncuentre el peso de D B 9g: presente co'o yoduro potasico en la porción de "00 '/ de la solución Nº1+. Una serie de 'uestras de sulato se anali(an por precipitación co'o sulato de bario Si se sabe que el contenido de sulato en las 'uestras oscila entre 20 y #0 +, ;qu) 'asa '.ni'a de 'uestra debe to'arse para asegurarse que la 'asa del precipitado or'ado no sea 'enor que 0%000 g= Nº17. &n el anlisis de una 'uestra de eldespato que pesa "5000 g se obtienen 02500 g de Nal $ @l &sta 'e(cla se disuel*e en agua y alcohol, tratndose posterior'ente con cido cloroplatinico 9H 2Etl#: &l precipitado de cloroplatinato de potasio se calcina en at'ósera de H 2 y despu)s de la*arlo con H 2O produce 0"000 g de Et 'etlico a: alcule el porcenta-e de Na 2O b: ;rico concentrado y catali(ador ?e acuerdo al ')todo @-eldahl, el destilado se recoge en 5000 '/ de H 2SO% 9"00 '/ H 2SO% ≡ 200 '/ @OH ≡ 00"0 g @H 2O%8H22O%82H2O: &l cido en exceso requiere 300 '/ de NaOH 9Fres 'ili'oles de urea 9O9NH2:2, se digieren con cido sul>rico y el destilado se recoge en 2500 '/ de H 2SO% 05200 N /a retro*aloración consu'e 2600 '/ de NaOH: alcule el porcenta-e de prote.na del producto anali(ado
Nº21. Una 'uestra de producto lacteo, que pesa 20000 g, se digiere con H 2SO% conc y Hg co'o catali(ador /a sal de a'onio or'ada se trata con 500 '/ de NaOH 30+ y el a'oniaco destilado se recoge en 5000 '/ de cido bórico 95g7/: /a solución resultante se *alora con "500 '/ de Hl 0"000 N alcular el porcenta-e de prote.nas en la 'uestra de leche Nº 22. Una 'e(cla de Ie 2O3 y !l2O3 pesa 0,6666 g !l calcinar en H 2 sola'ente el Ie 2O3 se aecta y se reduce a Ie 'etlico /a 'e(cla resultante entonces 0,#333 g ;ul es el porcenta-e de !l en la 'e(cla original= Nº26. Una 'uestra de 0,2500 g que contiene !s 2O3, se disuel*e en una baseK la disolución se trata despu)s de neutrali(arla, con 50,00 '/ de !gNO 3 0,2000 N &l precipitado de !g 3 !sO3 se separa por iltración y se la*aK el iltrado y las aguas del la*ado gastan 2","5 '/ de @SN 0,"500 N en su *aloración 9')todo de olhard: &l precipitado de !g3 !sO3 se disuel*e en cido n.trico y gasta en su *aloración %5,55 '/ de la 'is'a disolución de @SN alcular el tanto por ciento de !s 2O3 en la 'uestraG a: ! partir de la *aloración del exceso de ion plata en el iltrado y b: ! partir de la *aloración de la disolución de !g 3 !sO3 en cido n.trico Nº2. &l anlisis de una 'uestra consistente en NaOH, Na 2O3 o de 'e(cla co'patible, que ade's contiene 'ateria inerte, aporta los siguientes datosG 'uestra "0,0000 g Su solución acuosa se diluye hasta tener 250,00 '/ y dos al.cuota separadas de 25,00 '/ se titulan on la pri'era al.cuota se obtiene un punto inal en r.o usando enotale.na, con %%,52 '/ de Hl 0,5000 N /a otra alicuota requiere %#,53 '/ del cido para un punto inal con anaran-ado de 'etilo alcule la co'posición porcentual de la 'uestra original Nº25. Un pol*o consistente en una 'e(cla de Na 3 !sO%8"2H2O, Na2H!sO3 y 'aterial inerte Se disuel*e y en solución neutra requiere "5,# '/ de D 2 0,01"0 N para su titulación /a solución resultante se acidiica y se agrega un exceso de @D &l D 2 liberado requiere "1,51 '/ de Na 2S2O3 0,"200 4 para su reducción alcule la cantidad de !s9: y de !s9DDD: en t)r'inos de g Na 3 !sO%8"2H2O y g d e N a 2H!sO3 co'binado, respecti*a'ente Nº2. Una 'uestra de pirolusita que pesa 0,#000 g, se disuel*e en una solución que contiene 5 '/ de H 2SO% # N y 0,000 g de H 22O% x 2H2O ?espu)s, el exceso de oxalato requiere 2%,00 '/ de solución de @4nO %, para la titulación 9"00 '/ @4nO % ð 0,03051 g de IeSO %86H2O ;ul es la capacidad oxidante de la 'uestra en t)r'inos del porcenta-e de 4nO 2= Nº2+. ?eter'ine la concentración de @l, @N y @SN expresada en gr7/, considerando que dispon.a de una solución de 500 '/ que se anali(ó co'o sigueG uando se titularon 5000 '/ de la solución para deter'inar @N por el ')todo de /iebig, reaccionaron con """" '/ de !gNO 3 9"5,"" g7/: ?espu)s se agregaron 6500 '/ 's de la solución de !gNO 3 y la solución se iltró &l iltrado conten.a suiciente !g para reaccionar con , '/ de @SN 0,"000 N &l precipitado se calentó con HNO 3 para desco'poner el !gL!g9N: 2M y el !gSN &l H 2SO% or'ado se precipitó con a9NO:2 y la solución despu)s consu'ió 51,%% '/ de @SN 0,"000 N
Nº27. Se prepara una solución estndar de &?F! y por titulación se encuentra que cada '/ or'a co'ple-o con el 4g en "000 '/ de una solución que contiene 0,300 g de 4gl2 por litro Se encuentra que "00 '/ de una cierta agua de po(o requieren 1,#0 '/
del &?F! estandar, sabi)ndo que el ')todo con*encional de expresar la dure(a del agua se da en unción de pp' de aO 3 independiente'ente de la naturale(a de los cationes y los aniones real'ente presentes ;ul es la dure(a del agua de po(o= Nº2*. /a disolución de 0,#000 g de una 'uestra que contiene cianuro, cloruro y 'ateria inerte gasta 26,50 '/ de una disolución de !gNO 3 en su *aloración hasta aparición de
turbide(9')todo de /iebig: Se aJaden 60,00 '/ 's de la 'is'a disolución de !gNO 3, se separa por iltración el precipitado arg)ntico y el iltrado consu'e "6,00 'l/ de @NS 0,"200 N9')todo de olhard: /a disolución de nitrato de plata contiene 3,31 g de !gNO3 puro en 250,00 '/ alcular el tanto por ciento de @N y @l en la 'uestra Nº6!. &n 25,00 '/ de una 'uestra no conocida que contiene Ie $3 y u$2 requiere "#,0# '/ de &?F! 0,05013 4 para co'pletar la titulación &n 50,00 '/ de una 'uestra no conocida ue tratada con NH %I en'ascarando el Ie $3 &ntonces el u$2 ue reducido y en'ascarado por adición de thiourea ?espu)s de una adición de 25,00 '/, de &?F! 0,05013 4, el Ie $3 ue liberado co'o co'ple-o luorado y or'a un &?F!
co'ple-o &l exceso de &?F! requiere ","6 '/ de Eb $2 0,0"113 4 para el punto inal con anaran-ado de xilenol alcule la concentración de u $2 en la 'uestra desconocida
