LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT
DISUSUN OLEH : THEA WIDI INDIANI
G1F011011
IIN SOLIHATI
G1F011013
KURNIA PUSPA HARLEYNDA
G1F011015
IMROATUL KANZA AYU A
G1F011017
WIGATI NURAENI
G1F011019
KEMENTERIAN PENDIDIKAN DAN KEBUDAYAAN UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2012
PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT
I.
TUJUAN Mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan prinsip analisa kimia kualitatif.
II. ALAT DAN BAHAN 2.1 Alat Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adalah pembakar spirtus, kaki tiga, pipet tetes, tabung reaksi, batang pengaduk, penyinar UV, rak tabung, beker glass, plat tetes, sendok spatula. 2.2 Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adalah Aquades, Etanol, CUSO4, H2SO4 pekat dan encer, FeCL3, NaOH, HCl, Formalin, Paracetamol, Antalgin, Na Benzoat, Talk, Sulfonilamid, Asam salisilat, Sulfoguanidin, Nipagin, dan Zat S1. DATA PENGAMATAN 1.
NO
UJI ORGANOLEPTIS ORGANOLEPTIS
NAMA BAHAN
WARNA
RASA
BAU
BENTUK
1
Paracetamol
putih
pahit
serbuk
2
Antalgin
putih
hambar
khas tidak berbau
3
Na-benzoat
putih
asam
khas
4
Talk
putih
hambar
5
putih
pahit
6
Sulfonilamid Asam salisilat
Putih
asam
7
Sulfaguadinin
Putih
8
Zat S1
Putih
tawar asam/pahit menusuk
khas tidak berbau tidak berbau tidak berbau menusuk
serbuk kristal amorf serbuk halus serbuk kasar kristal jarum kristal jarum serbuk halus
9
Nipagin 2.
NO
1 2 3 4 5 6 7 8 9
3.
NO
Putih
pahit
khas
UJI KELARUTAN KELARUTAN
NAMA BAHAN
AIR
ALKOHOL
Paracetamol Antalgin Na-benzoat Talk Sulfonilamid Asam salisilat Sulfaguadinin Zat S1 Nipagin
sedikit larut larut larut sedikit larut tidak larut
larut tidak larut larut larut tidak larut
tidak larut tidak larut tidak larut sedikit larut
tidak larut tidak larut tidak larut larut
UJI PEMIJARAN DI BAWAH LAMPU UV NAMA BAHAN
1 Paracetamol 2 Antalgin 3 Na-benzoat 4 Talk 5 Sulfonilamid Asam 6 salisilat 7 Sulfaguadinin 8 Zat S1 9 Nipagin
FLUORESENSI AKUADES
ALKOHOL
tidak berpendar tidak berpendar berpendar (hitam) tidak berpendar tidak berpendar tidak berpendar berpendar (kuning) tidak berpendar tidak berpendar berpendar(kuning) tidak berpendar tidak berpendar tidak berpendar tidak berpendar
berpendar(orange) tidak berpendar tidak berpendar tidak berpendar
Serbuk
4.
UJI PENDAHULUAN ANALISIS PENDAHULUAN
N
NAMA
O
BAHAN
KARBOHIDRA T
FENOL/SALISILAT ditambah
ditambah
FeCL3
etanol
1 Paracetamol
hijau (-)
merah bata (-)
2 Antalgin
kuning (-)
ungu (+)
-
3 Na-benzoat
bening (-)
orange(-)
biru(-)
4 Talk
bening (-)
ungu (+)
-
5 Sulfonilamid abu-abu(-) Asam 6 salisilat bening (-) Sulfaguadini 7 n bening (-)
ungu (+)
-
ungu (+)
putih (-)
ungu (+)
-
8 Zat S1
bening (-)
ungu (+)
-
9 Nipagin
bening (-)
ungu (+)
-
III. REAKSI KHUSUS 1. Paracetamol C8H9 NO2 + H2O + FeCl3
putih (-)
ANILIN
bau isonitril (+) bau isonitril (+) bau isonitril (+) tidak berbau(-) tidak berbau(-) tidak berbau(-) tidak berbau(-) bau isonitril (+) tidak berbau(-)
biru-violet
2. Natrium benzoat Na-Benzoat + H2O 3. Talk didihkan Talk + H2SO4 pekat putih, ada endapan dicuci dengan air endapan kristal jarum 4. Sulfaguanidin C7H10 N4O2S + NaOH 5. Nipagin C8H8O3
dididihkan
dididihkan , didinginkan
bau amoniak
+ FeCl3
ungu kemerahan
6. Zat S1 Zat S1 + FeCl3
ungu
IV. PEMBAHASAN Monografi Bahan 1.
Paracetamol
Paracetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9 NO2, dihitung terhadap zat anhidrida. Pemerian serbuk hablur, putih; tidak berbau; rasa sedikit pahit. Kelarutan larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1 N; mudah larut dalam etanol. Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya (Anonim, 1995). 2.
Antalgin
3. Natrium Benzoat
Natrium benzoat mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H5 NaO2. Dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian butiran atau serbuk hablur; putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau. Kelarutan larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P. Identifikasi menunjukkan reaksi natrium dan benzoat yang tertera pada reaksi identifikasi (Anonim, 1979).
4.
Talk
Talk dalah magnesium silikat hidrat alam, kadang-kadang mengandung sedikit aluminium silikat. Pemerian serbuk hablur; sangat halus; mudah melekat pada kulit; bebas dari butiran; warna putih atau putih kelabu.Kelarutan tidak larut dalam hampir semua pelarut.Penyimpanan dalam wadah tertutup baik. Khasiat dan penggunaan zat tambahan (Anonim 1979). 5.
Sulfanilamid
Sulfanilamid mengandung tidak kurang dari 99,0% C8H8 N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur, serbuk hablur atau butiran; putih; tidak berbau; rasa agak pahit kemudian manis. Kelarutan larut dalam 200 bagian air; sangat mudah larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam etanol (95%) P; sangat sukar larut dalam aseton P; larut dalam gliserol P, dalam asam klorida P dan dalam alkali hidroksida. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979). 6.
Asam Salisilat
Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% C7H6O3. Pemerian hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih; hampir tidak berbau; rasa agak manis dan tajam. Kelarutan Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4
bagian etanol (95%) P; mudah larut dalam kloroform P dan eter P; larut dalam amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P. Identifikasi : A. Menunjukkan reaksi Salisilat yang tertera pada reaksi identifikasi.B. Larutkan bereaksi asam terhadap larutan merah metil P. Suhu o o lebur antara 158,5 dan 161 . Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, khasiat dan penggunaan keratolitikum, anti fungi (Anonim, 1979). 7.
Sulfaguanidin
Sulfaguanidin mengandung tidak kurang dari 99,0% C7 H10 N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur atau serbuk; putih atau hampir putih; tidak berbau atau hampir tidak berbau; oleh cahaya lambat laun berubah menjadi gelap Kelarutan mudah larut dalam air mendidih dan dalam asam mineral encer; sukar larut dalam etanol (95%) P dan dalam aseton P; sangat sukar larut dalam air; praktis tidak larut dalam larutan alkali hidroksia. Penyimpanan dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya. Khasiat dan penggunaan antibakteri (Anonim 1979). 8. Nipagin
Nipagin memiliki rumus kimia berupa C8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih. Titik leburnya antara 125o C (Anonim, 1979).
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Awan, 2010) Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh. Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. (Underwood, 1986). Walaupuan analisis kualitatif sudah banyak ditingagalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prnsip umum dan konsep-konsep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif digunakan sebelum analisis kuantitatif. Analisis kuntitatif adalah analisis kimia yang menyangkut penentuan jumlah zat tertentu yang ada dalam suatu sample (contoh). Tujuan utama analisis kauntittatif adalah unutk mengetahui kuantitas (jumlah) dari setiap komponen yang menyusun analit. Analisis kuantitatif menghasilkan data numerik yang memilki satuan tertentu. Data analisis kuantitatif umumnya dinyatakan dalam satuan volume, berat maupun konsentrasi dengan menggunakan analisis tertentu. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Analisis kuantitatif dapat diklasifikasikan dengan dasar metode analisis atau diklasifikasikan berdasarkan skala analisisnya. Beberapa tekhik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar: 1. pengukuran banyaknya pereaksi yang diperlukan untuk menyempurnakan suatu
reaksi / banyaknya hasil reaksi yang terbentuk. 2. pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri) 3. pengukuran sifat optis (pengukuran obsorbans) 4. kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3. (Ada Prins, 1953)
Percobaan kali ini bertujuan menentukan senyawa yang terkandung dalam zat S1 dengan terlebih dahulu mengidentifikasi zat yang telah diketahui kandungan senyawanya. Zat-zat yang diidentifikasi Asam Salisilat, Paracetamol, Antalgin, Talcum, Nipagin, Natrium benzoate, Sulfaguanin dan Sulfanilamide. 1. Uji Organoleptis Langkah awal yang dilakukan untuk melakukan identifikasi yaitu dengan pemeriksaan organoleptis. Uji organoleptis adalah cara pengujian dengan indera manusia sebagai alat utama dengan cara dilihat, diraba kehalusannya dengan ujung jari, dibau dan dirasakan untuk mengetahui bau, rasa, warna, dan bentuknya. 2. Uji Kelarutan Langkah selanjutnya yaitu melakukan uji kelarutan untuk mengetahui kelarutan masing-masing zat tersebut pada pelarut organik dan anorganik. Pelarut polar
yang digunakan yaitu aquades, pelarut nonpolar
yang
digunakan yaitu kloroform dan pelarut semi polar yang digunakan yaitu alcohol. 3. Uji Flouresensi Langkah selanjutnya yaitu dengan melakukan uji fluoresensi. Masingmasing zat dilarutkan didalam air dan alkohol lalu di letakkan dalam plat tetes dan kemudian dilihat di bawah sinar UV, kemudian amati warna yang tampak. Zat yang diuji flouresensinya ada yang berpendar contohnya Antalgin yang dilarutkan dalam air, Talk dalam air, Sulfanilamid dalam alkohol, dan Asam Salisilat dalam alkohol , selain zat tersebut semuanya tidak menunjukkan warna yang tampak atau tidak terdapat perubahan warna
yang berarti zat tersebut fluoresensinya negatif atau tidak terjadi fluoresensi. Fluoresens disebabkan oleh absorpsi energi radiasi dan emisi-kembali (pemancaran kembali) sebagian dari energi ini dalam bentuk cahaya nampak. Cahaya yang diemisi hampir selalu mempunyai panjang gelombang lebih dari pada yang diabsorpsi (Basset. 1994). Suatu senyawa yang menyerap cahaya yang berada dalam rentang panjang gelombang cahaya tampak akan terlihat berwarna. Bila senyawa yang sama memancarkan cahaya pada suatu panjang gelombang yang berlainan, senyawa itu akan tampak berwarna-dua, atau berfluoresensi (Fessenden dan Fessenden, 1999). 4. Uji Pendahuluan Analisis pendahuluan dilakukan untuk mengetahui zat yang akan diuji merupakan golongan senyawa : Karbohidrat, Fenol/Salisilat atau golongan Aniline. Cara untuk mengetahui golongan karbohidrat dengan menambahkan larutan NaOH pada senyawa yang akan diuji, kemudian dipanaskan dan akan terjadi warna kuning. Cara menguji golongan fenol/salisilat yaitu sesnyawa ditabahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru. Bila ditambahkan etanol warnanya menjadi kuning untuk fenol. Sedangkan cara untuk menguji golongan aniline adalah menambahkan NaOH dan etanol kemudian di panaskan dan akan menimbulkan bau isonitril (bau busuk). a. Sulfanilamid: ditambah FeCl3 terjadi warna ungu-biru hal ini menunjukkan
bahwa
sulfanilamid
termasuk
golongan
fenol/salisilat. b. Talk : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan akan terjadi warna kuning, lalu jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu-biru hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan karbohidrat dan fenol/salisilat.
c. Asam salisilat : termasuk dalam golongan salisilat karena bila senyawa ditambahkan FeCl3 akan terjadi warna ungu-biru. d. Parasetamol : zat ini termasuk dalam golongan aniline yang diidentifikasi dengan cara, zat ditambah NaOH dan ethanol kemudian dipanaskan untuk mempercepat reaksi karena dapat menurunkan energi aktivasi sehingga akan tercium bau busuk menandakan adanya turunan amina aromatis. Termasuk golongan fenol juga karena jika ditambahkan FeCl3 berubah warna ungu biru (Anonim, 1995). e. Sulfaguanidin : ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu biru, dan jika ditambahkan NaOH dan etanol kem udian dipanaskan akan timbul bau isonitril (bau busuk) hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan fenol/salisilat dan aniline. f. Natrium benzoate : termasuk golongan aniline, karena bila ditambah larutan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menimbulkan bau isonitril (bau busuk). g. Antalgin: ditambahkan larutan FeCl3 akan menunjukkan warna ungu-biru
yang
berarti
termasuk
golongan
fenol/salisilat.
Sedangkan jika ditambahkan NaOH dan etanol kemudian dipanaskan juga menimbulkan bau isonitril (bau busuk) berarti antalgin juga merupakan golongan aniline. h. Zat S1 : merupakan golongan fenol/salisilat dan golongan aniline, karena jika ditambahkan larutan FeCl3 terjadi warna ungu biru dan jika ditambahkan larutan NaOH dan etanol lalu dipanaskan akan menimbulkan bau isonitril (bau busuk).
1. Reaksi Khusus a. Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian dipanaskan setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu ditambahkan larutan FeCl3 maka akan memberikan hasil berupa warna ungu kemerahan yang lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat. b. Parasetamol : sejumlah zat dilarutkan dalam akuadest dan ditambah 1 tetes larutan FeCl3, akan berubah menjadi warna biru violet. c. Sulfaguanidin : zat ditambah larutan NaOH maka zat tidak larut, kemudian dididihkan dan akan terjadi bau amoniak. d. Talk : zat ditambah H2SO4 pekat , didihkan kemudian cuci dengan air, dan akan terbentuk kristal.
Zat S1 merupakan campuran antara paracetamol dengan asam salisilat karena zat tersebut terasa pahit keasam-asaman. Selain itu dilihat dari kehalusannya zat tersebut berbentuk serbuk halus dengan kristal jarum. Dilihat dari kelarutan zat S1 , tidak larut dalam air maupun alkohol. Sedangkan paracetamol dan asam salisilat sedikit larut dalam air dan tidak larul dalam alkohol. Hal ini menunjukkan bahwa zat S1 adalah campuran paracetamol dan asam salisilat. Hal lain yang mendukung adalah dengan mencampurkan paracetamol dan asam salisilat lalu menambahkannya dengan peraksi FeCl3 hasilnya menunjukkan warna ungu dan terdapat endapan kristal jarum sama halnya dengan pengujian zat S1 dengan FeCl3. V. HASIL VS LITERATURE Setelah dibandingkan dengan pustaka ada beberapa hasil pengamatan organoleptik yang tidak sesuai asam salisilat seharusnya rasanya agak manis. Natrium benzoat seharusnya bentuknya serbuk. Nipagin seharusnya tidak mempunyai rasa
(Anonim,1979). Selain yang disebutkan di sini berarti hasil pengamatannya sudah sesuai dengan pustaka. Hasil pengamatan kelarutan juga ada beberapa yang tidak sesuai dengan pustaka. Talk seharusnya tidak larut dalam hampir semua pelarut (Anonim,1979). Kendala-kendala dalam praktikum : 1. Tidak tersedianya bahan yang dibutuhkan sehingga tidak semua uji dapat dilakukan 2. Kurangnya reagen yang dibutuhkan seperti CuSO4
VI. KESIMPULAN
1. Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 9 senyawa obatyang memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara lain adalah Asam salisilat, Talk ,Sulfaguanidin, Nipagin, NaBenzoat, Sulfanilamid,Paracetamol,Antalgin dan Zat S1(campuran paracetamol dan asam salisilat) 2. Prosedur percobaan dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan, ujifluoresensi,
reaksi
pendahuluan
(golongan
karbohidrat,
golongan
fenol/salisilat, dan golongan aniline), dan reaksi khusus (parasetamol,Na benzoate, talk,nipagin, zat S1 dan sulfaguanidin). 3. Zat S1 merupakan campuran antara parasetamol dengan asam salisilat karena pada dilakukan pengujian FeCl3 menghasilkan warna ungu serta ada endapan, sama halnya pada saat kita mencampurkan parasetamol dengan asam salisilat kemudian diuji dengan FeCl3
DAFTAR PUSTAKA
Ada Prins, Verboom Hendardji, 1953, Petunjuk Singkat Untuk Analisis Kimia Kuantitatif , Buku Teknik H. Stam, Jakarta. Anonim, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III , Departemen Kesehatan Indonesia, Jakarta. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia Edisi IV , Departemen Kesehatan Indonesia, Jakarta. Awan, 2010, Konsep Dasar Analisis Kualitatif dan Kuantitatif , http://awanl.blogspot.com/2010/11/konsep-dasar-analisis-kualitatif-dan.html, diakses pada 8 Oktober 2012. Day RA. Jr dan Al Underwood, 1992, Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta.
