UNIVERSIDAD DE LA SERENA FACULTAD DE CIENCIAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL
GUÍA RÁPIDA DE UTILIZACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA SPECTRAA- 110/220FS
Pedro Cano & Rafael Sanz Varian Ibérica, Madrid Ajuste de formato: Msc. Fabiola Jamett Díaz. 2011
GUÍA RÁPIDA DE UTILIZACIÓN DEL EQUIPO DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON LLAMA SPECTRAA- 110/220FS
A. INTRODUCCIÓN
El presente manual es un resumen de las instrucciones que acompañan a los equipos de absorción atómica, cuyo fin es tener unas instrucciones básicas de manejo de los equipos de absorción atómica Varian SpectrAA 110/220 y 220FS. Para la utilización del equipo de absorción Atómica modelo SpectrAA-110/220, seguiremos los siguientes pasos generales, donde la única variación será el elemento que deseamos analizar así como el tipo de llama a utilizar para dicha determinación. B. PASOS PREVIOS Los pasos previos al desarrollo del método y de la secuencia de trabajo son los usuales en cualquier tipo de equipamiento destinado a este análisis: 1. Poner en marcha el equipo de Absorción Atómica y el ordenador. En este paso, podría aparecernos un mensaje informativo de error del sistema, normal en este tipo de equipos. Estos mensajes no nos van a influir en el futuro desarrollo de nuestro método ni en el funcionamiento del equipo. El motivo de estos mensajes puede ser que la lámpara de cátodo hueco no esté instalada, el mechero no esté en posición, alguno de los componentes no esté operativo, etc. Simplemente deberemos comprobar, y corregir en su caso, los puntos mencionados en dichos mensajes. 2. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debamos usar, comprobando visualmente que las presiones seleccionadas en el correspondiente manorreductor son las correctas de acuerdo a las especificaciones del fabricante. En caso de duda sobre los valores correctos, consultar el manual de operación correspondiente. 3. Asegurarnos de que el equipo esté totalmente operativo (nebulizador instalado, mechero instalado, trampa de líquido de drenaje llena, lámpara necesaria colocada, tapón de liberación de presión instalado). 4. Encender la llama presionando sin soltar el botón “ignite” del equipo hasta que la llama se ponga en funcionamiento. Si al cabo de algunos segundos no se ha encendido, soltar el botón y volver a intentarlo al cabo de medio minuto aproximadamente.
C. CREACIÓN Y EJECUCIÓN INMEDIATA DE UN MÉTODO DE TRABAJO Para crear un nuevo método de trabajo, deberán seguirse los siguientes pasos: 1. Desde el menú principal, pulsar el icono “Worksheet” con el botón izquierdo del ratón. 2. Seleccionar 2
“New” para crear un método nuevo desde los valores por defecto del programa. Esta es la opción que debe usarse cuando se desea generar un método totalmente nuevo por primera vez.
“New from” para crear un método nuevo a partir de otro existente en memoria. Además, ésta es la opción que debe usarse cuando se desea ejecutar un método de forma rutinaria en el que sólo cambian, básicamente, el número de muestras a analizar cada día y su identificación.
“Open” para abrir un método existente en memoria. Esta opción se utiliza para revisar y generar o modificar informes de una hoja de trabajo ya realizada con anterioridad. Así, cuando se recupera un método por esta vía no pueden modificarse la mayoría de los parámetros instrumentales ni las etiquetas de las muestras ya analizadas. Puede, en cambio, usarse para repetir algunos análisis en las mismas condiciones y de las mismas muestras que se realizaron con anterioridad.
En esta sección describiremos cómo generar y grabar un método nuevo. Más adelante en la Sección “EJECUCIÓN DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS PREVIAMENTE GRABADO”, se describe la utilización rutinaria de métodos almacenados en memoria. 3.
Si seleccionamos “New”, introducir los datos acerca del nuevo método de trabajo;
Name: Nombre del método
Analyst: Nombre del usuario
Comment: Comentarios
Samples: Nº de muestras procesar por el método.
a
Una vez introducidos los datos, pulsaremos “Ok” para aceptar los valores introducidos. 4.
Acto seguido, aparece la página 2_Develop, donde desarrollaremos el método de trabajo.
3
Botón para añadir nuevos métodos a la hoja de cálculo Botón para el trabajo en Secuencial Ultrarrápido (sólo en 220 FS) Edición de métodos
Métodos seleccionados para la secuencia
5.
Añadir el/los elemento(s) a analizar siguiendo los pasos detallados a continuación:
Pulsar sobre “Add Methods”. Se nos abrirá la página “Method Type” donde marcaremos la opción “Flame”, para seleccionar sólo los métodos para llama.
Seleccionaremos el/los analizar y pulsar “Ok”.
El programa regresa de nuevo a la página 2_Develop
elemento(s)
a
NOTA: Para el trabajo Secuencial Ultrarrápido sólo en el modelo 220 FS. Tiene que pulsar el botón FS Wizard, que se desarrolla en el apéndice A. Una vez terminado, puede continuar con el paso Nº 6.
6.
Editar los parámetros instrumentales para los elementos incluidos en nuestro método mediante el icono “Edit Methods”, siguiendo los siguientes pasos para cada uno de los elementos del método que aparecen en la parte inferior de la pantalla. Para pasar de un elemento a otro, simplemente pulsar sobre el símbolo químico correspondiente: 4
Distintas secciones o páginas del método Nombre e identificación del método Forma de muestreo Emisión/ Absorción Métodos seleccionados en la hoja
En la página “Type Mode”, seleccionar “Sampling Mode” en “Manual” ya que, en principio, no utilizaremos el muestreador automático.
En el apartado “Instrument Mode” seleccionaremos el modo de lectura “Absorbance”, ya que, en principio haremos las medidas por absorción.
Dejaremos el resto de apartados sin modificar, tal y como aparecen en pantalla.
Pulsamos “Next” para pasar a la siguiente página: “Measurement Parameters”:
En “Measurement Parameters” seleccionaremos “Measurement Mode” en “Integration”. La opción “PROMPT”, permite realizar medidas, seleccionando una precisión objetivo, y define automáticamente el tiempo de integración.
Seleccionaremos “Concentration” en el apartado “Calibration Mode”.
En el apartado “Replicates”, seleccionaremos 3 para “Standard” y 3 para “Sample”. Si se ha seleccionado PROMPT, sólo tendremos que definir la precisión objetivo en (%), con un valor típico de 1,0.
En el apartado “Time” seleccionaremos 5 para “Measurement” y 5 para “Read Delay”.
El resto de los apartados de esta página se dejarán tal y como aparecen por defecto.
Pulsaremos “Next” para pasar a la siguiente página del método que es la de parámetros ópticos, “Optical Parameters”. 5
En “Optical Parameters”, en el apartado “HC Lamp”, colocar en “Lamp Position” el número de posición del carrusel portalámparas en el que está instalada la lámpara de cátodo hueco que vamos a emplear durante el análisis de este elemento. Mantener el valor de Intensidad de Corriente de la Lámpara, “Lamp Current”, que aparece por defecto en pantalla.
En el apartado “Monochromator”, en principio, dejar los valores que aparecen por defecto que son los de la línea principal del elemento en cuestión.
Pulsar “Next” para pasar a la siguiente página del método que es la de los estándares de calibración, “Standards”.
En la página de “Standards”, haremos doble clic con el ratón sobre el valor “Conc” del primer patrón e introduciremos el valor del estándar que vamos a usar de concentración más baja. Con la flecha del cursor del teclado hacia abajo, iremos pasando de un valor a otro hasta completar todos los patrones en orden ascendente.
El resto de los apartados de esta página se dejarán tal y como aparecen en pantalla por defecto.
NOTA: De la misma forma se repetiría el proceso descrito en el epígrafe 6 para el resto de elementos del programa, tras seleccionarlos pulsando su correspondiente símbolo químico en la parte inferior de la pantalla.
Una vez introducidos todos los valores, pulsaremos “Ok” para completar la edición del método, puesto que el resto de páginas: “Sampler”, “QC Tests”, “Notes”, y “Cookbook” no se van a modificar. Volverá a aparecer la Pantalla 2_Develop bajo la que hemos desarrollado los Parámetros Instrumentales.
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7.
Editamos los parámetros de la secuencia de análisis mediante el icono “Edit Sequence Parameters”.
En la página “Control” no modificaremos nada y pulsaremos “Next”.
En “Options”, en el apartado “Store Signal Graphics”, seleccionaremos “No” y en “Sequence Completion” marcaremos “Leave flame on" y quitaremos “Continuos Alarm”.
Pulsamos “Next” para pasar a la página siguiente.
En “Reports”, seleccionaremos en el apartado “Report Contents” la información que queremos obtener por impresora, normalmente “Mean Absorbance”, “Concentration”, “ % RSD”, “Calibration Solutions”, “Calibration Graph”, y “Method Parameters” (si se quiere una constancia escrita de los parámetros instrumentales del método).
En el apartado “Print Report”, seleccionaremos cuando queremos esa información (none para ninguno, sólo almacenar, During Run para tenerlo durante el análisis y After Run para obtenerlo inmediatamente después de finalizar el análisis).
En los apartados “Export Report” y “Output Results”, seleccionaremos “None”.
Pulsamos “Ok” para finalizar la edición de la secuencia de trabajo. El Programa regresará nuevamente a la Página 2_Develop.
8.
Una vez finalizado todo el desarrollo del método y la secuencia, pasamos a la página “3_Labels”, para proceder a etiquetar e identificar las muestras que van a ser analizadas.En esta página, hacemos doble clic con el ratón en la casilla “Sample 001” de la columna “Sample Labels” y colocamos el nombre de la primera muestra a analizar. Con la flecha de cursor hacia abajo, iremos pasando de una muestra a otra hasta completar todos los nombres de las muestras que vayamos a analizar.
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9.
En este punto debemos salvar, en la memoria permanente del ordenador, el Método desarrollado hasta ahora si queremos utilizarlo cuando sea necesario más adelante. Para ello, pasamos a la página 1_Filing donde aparecerá la siguiente pantalla:
El método de Trabajo está desarrollado y listo para almacenar. Aparecerá un submenú con el mismo nombre que le dimos al iniciar la creación del método (“Name”) y la posibilidad de introducir algún comentario en “Comment”. Pulsar a continuación “Ok”.
A continuación sólo resta ejecutarlo lo que puede hacerse inmediatamente, a continuación de su desarrollo, o en cualquier otro momento en el futuro, rescatándole previamente del archivo de métodos, como se verá más adelante.
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D. EJECUCIÓN DE UN METODO PREVIAMENTE GRABADO Para hacerlo en este momento: 10. Pasamos a la página 4_Instrument Secciones del método Valores de concentración, % Precisión y Absorbancia
0.100
0.1 0,100
0.2583 0,1
Zona de presentación de resultados. HOJA DE CÁLCULO Informe de validación, para cumplimiento de GLP’s
SPS S: 2 SPS S: 3
rinse standard 1 rinse standard 2
0,2583
Señal gráfica permite monitorear la estabilidad de la señal
Área de Calibración, Gráfico y Resultados de patrones
Botones de control del instrumento
Pulsamos sobre “Select” y luego, pulsamos con el ratón sobre cada una de las celdillas correspondientes a las muestras y elementos a analizar, para activarlas. Una vez marcadas todas las necesarias, pulsamos sobre “Close” de la ventana “Select Samples” que ha aparecido previamente al pulsar “Select”. A continuación pulsamos en “Optimize” para optimizar el alineamiento de la lámpara de cátodo hueco y la señal analítica para el elemento a analizar. Tras resaltar con el cursor el método/elemento deseado, pulsamos en “Optimize” de la ventana emergente. Optimizamos la posición de la lámpara mediante los botones de ajuste situados detrás de su soporte, primero uno luego el otro, fijándonos en la barra de “HC Lamp” hasta conseguir el máximo de señal. Si ésta llega hasta el fondo de escala, pulsaremos “Rescale” para entrar dentro de rango tantas veces como sea necesario.
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Una vez optimizada la lámpara pondremos al equipo a tomar agua destilada o blanco por el capilar de toma de muestra y, tras unos segundos, pulsaremos “Inst Zero” y a continuación “Optimize Signal”. Colocamos un patrón de concentración intermedia y optimizamos el caudal de aspiración del nebulizador, la altura del mechero, la distancia de la bola de impacto, etc.. hasta conseguir el máximo de señal analítica.
Es importante recordar que después de cualquier modificación en el caudal de aspiración del nebulizador, hay que volver a comprobar el valor de Absorbancia del blanco, que debe mantenerse en cero o incluso mostrar valores negativos; en caso contrario habrá que deshacer el cambio realizado hasta que vuelva a dar cero o, alternativamente, pulsar ajuste de cero antes de continuar. Como guía orientadora del resultado que debemos esperar tenemos el apartado “Sensitivity Check”, en la parte inferior de la pantalla, donde podemos ver la concentración característica para obtener una señal aproximada de 0,2 A. Desviaciones de más/menos un diez por ciento de este valor pueden considerarse completamente normales. Este mismo proceso de optimización puede repetirse para los caudales de los gases, teniendo en cuenta que es preferible mantener constante el caudal de oxidante ( aire u óxido nitroso) y variar sólo el de combustible (acetileno). Una vez optimizado, salimos de la página mediante “Ok” y “Cancel” en la pantalla “Optimize”.
11. De nuevo en la página 4_Instrument, y con el equipo listo, pulsamos “Start” para comenzar la secuencia de análisis tal y como quedó grabada en el proceso de desarrollo del método. A partir de este punto sólo es necesario seguir las instrucciones que van apareciendo en pantalla para presentar al equipo las disoluciones necesarias. 10
1.156
0.6
0.2300
Worksheet created from template 09:30 Worksheet saved 09:36:28 13May02 Worksheet saved 09:41:37 13May02 Worksheet saved 09:43:15 13May02
12. Durante el proceso, podemos hacer “Pause” para interrumpir temporalmente el análisis y después continuar, o “Stop” para finalizar el análisis completo. 13. Una vez finalizada la secuencia de análisis podemos proceder a grabar el método así generado, con sus resultados y etiquetas, para posterior revisión y/o generación de informes según necesidades. Para ello, pulsaremos la página 1_Filing desde esta misma pantalla y a continuación “Save”:
14. Al acabar el análisis, dejaremos el sistema tomando agua destilada por el capilar de toma de muestra durante unos minutos, para limpiar todo el bloque de introducción de muestra. Posteriormente extinguimos la llama mediante el botón correspondiente del panel frontal del equipo. 11
15. Finalmente, cerramos el software de Control pulsando “Exit” en la barra de menú y a continuación “Shutdown SpectrAA”. Alternativamente, puede pulsarse sobre “Return to Main Menu” y después “Exit” desde el menú principal. A continuación puede apagarse el equipo principal mediante el botón correspondiente.
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