MANUAL DE OPERACION
Espectrofotómetros de AA Varian
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MANUAL DE UTILIZACIÓN DE LO EPECTRO!OTOMETRO DE A"ORCION ATOMICA A# INTRODUCCIÓN$ Este manual proporciona las instrucciones fundamentales para utilización de los Espectrofotómetros de Absorción Atómica de fabricación Varian. Para su utilización, seguiremos los siguientes pasos generales, donde la única variante será el elemento que deseamos analizar, as como el tipo de llama a utilizar para la determinación.
"# PRIMERO PAO !os primeros pasos en el desarrollo del m"todo # de la una secuencia de traba$o son los usuales en cualquier tipo de equipo destinado a estos análisis% 1. Encender el Espectrofotómetro de Absorción Atómica # el computador. En esta fase, puede aparecer un mensa$e informativo de error del sistema, normal en estos tipos de aparatos. Estos mensa$es no van influenciar en el futuro desarrollo del m"todo ni en el funcionamiento del aparato. El motivo de estos mensa$es puede ser la lámpara de cátodo &ueco que no esta instalada o el quemador que no esta posición, algunos de los elementos no están operativos, etc. 'ebemos simplemente verificar # corregir si todos los accesorios necesarios para su utilización del m"todo deseado est"n instalados. (. Abrir los gases necesarios para el tipo de llama que debemos usar, verificando visualmente que las presiones seleccionadas en el manómetro corresponde son las correctas de acuerdo con las especificaciones del fabricante. En caso de duda sobre los valores correctos, consultar al manual de operación correspondiente. ). Asegur"monos que el aparato este totalmente operativo (nebulizador instalado, quemador instalado, cámara de mezcla llena de agua, lámpara de cátodo hueco colocada, tapón de liberación de presión instalado). *. Encender la llama presionado, sin soltar, el botón +gnite- del aparato &asta que la llama quede encendida. i despu"s de algunos segundos no se encienda, soltar el botón # volver a intentarlo despu"s de apro/imadamente medio minuto.
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C# CREACIÓN % E&ECUCIÓN INMEDIATA DE UN M'TODO DE TRA"A&O$
Para crear un m"todo nuevo de traba$o, se deben seguir los siguientes pasos%
(# A partir de un menú principal, presionar el cono )*o+a de tra,a+o- con el botón izquierdo del mouse.
)
.# eleccionar% •
)N/e0a- para crear una nueva &o$a de traba$o nueva partiendo de los parámetros pre 0definidos en el programa del elemento seleccionado. Esta es la opción que se debe usar cuando se desea crear una &o$a totalmente nueva por primera vez.
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)N/e0a desde- para crear una &o$a de traba$o nueva a partir de otra e/istente en la memoria, además de esto, esta es la opción que debe ser usada cuando se desea utilizar una &o$a #a e/istente, en la que básicamente, solo varia el números de muestras # su identificación.
•
)A,rir- para abrir una &o$a de traba$o e/istente en memoria. Esta opción se utiliza para volver observar # crear o modificar informaciones de una &o$a de traba$o #a realizada anteriormente. As, cuando se recupera una &o$a de traba$o por esta va no se puede modificar la ma#ora de los parámetros instrumentales ni las referencias de las muestras #a analizadas. e puede por otro lado, usar para repetir algunos análisis en las mismas condiciones # de las mismas muestras que se realizaran anteriormente.
*
En esta sección describiremos como crear # memorizar una nueva &o$a de traba$o. ás adelante en la sección )E&ECUCION DE UN METODO DE ANALII PREVIAMENTE 1RA"ADO-, se describe una utilización en rutina de m"todos almacenados en memoria.
2# i seleccionamos )N/e0a- , introduciremos los datos relacionados a una nueva &o$a de traba$o.
Nom,re$
2ombre de la &o$a de traba$o
Ana3ista$
2ombre del usuario
Comentarios$3omentarios M/estras$
24 de muestras a procesar
5na vez introducidos los datos, seleccionar )O4- para aceptar los valores introducidos.
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5# 'e inmediato, aparece la página Desarro33ar , donde se va &a desarrollar la &o$a de traba$o.
7otón para adicionar un nuevo elemento a la &o$a de traba$o
7otón para traba$ar en modo ecuencial 8ápido
Edición de m"todos
Elementos seleccionados para la secuencia
6# Adicionar más de un elemento a analizar siguiendo los pasos aba$o indicados%
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Presionar sobre )A7adir M8todos- # se abrirá el cuadro de diálogo donde en la sección )Tipo de m8todo- marcaremos la opción )L3ama-, para seleccionar solo los m"todos para llama.
eleccionar el9los elemento9s a analizar # presionar )O4-
El programa regresa de nuevo a la página Desarro33ar
:
6. Editar los parámetros instrumentales para los elementos incluidos en la &o$a de traba$o a trav"s del icono )Editar M8todos-, siguiendo los siguientes pasos para cada uno de los elementos de la &o$a de traba$o que aparecen en la parte inferior del cuadro de dialogo. Para pasar de un elemento a otro, seleccionar simplemente el smbolo qumico correspondiente%
•
En la página )Tipo9Modo-, en la sección )Modo de M/estreo- seleccionar )Man/a3- #a que, en principio, no utilizaremos un muestreador automático .
ecciones separadas o páginas del m"todo
2ombre e identificación del m"todo
odo de introducción de muestra
elección Emisión9 Absorción
"todos seleccionados en la &o$a de traba$o
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En la sección )Modo de3 instr/mento- seleccionaremos el modo de lectura )A,sor,ancia-, #a que en principio, &aremos las medidas por absorción. 'e$aremos el resto de las secciones sin modificar, tal como aparece en el monitor. eleccionar )i:/iente- para pasar a la página siguiente% )Medida-
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En la página )Medida- en la sección )Modo de medida- seleccionaremos )Inte:ración-. !a opción )PROMPT-, permite realizar medidas seleccionando la precisión deseada. El tiempo de integración se define automáticamente. En la sección )Modo de ca3i,ración-, seleccionaremos )ConcentraciónEn la sección )R8p3icas- seleccionaremos 2 para )Est;ndar- # 2 para )M/estra-. i se seleccionó )PROMPT-, solo tenemos que definir la precisión deseada en <=>, con un valor tpico de 1,?. En la sección )Tiempo- seleccionaremos 6.? para )Medida- # 6 para )Retardo de 3ect/ra-. !as restantes secciones de esta página, se de$aran tal como a parecen por defecto. eleccionaremos )i:/iente- para pasar a la página siguiente del m"todo que es la de los parámetros ópticos )Optico-.
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En )Optico-, en la sección )L;mpara *C-< colocar en )Posición de 3a 3;mpara- el número de posición del porta lámparas de cátodo &ueco que vamos utilizar durante los análisis de este elemento. antener el valor de ntensidad de 3orriente de la lámpara, )Corriente de 3;mpara-, que aparece por defecto en pantalla. En la sección )Monocromador-, en principio, de$ar los valores que aparecen por defecto que son de la lnea principal del elemento en cuestión. eleccionar )i:/iente- para pasar la página siguiente del m"todo que es la de los estándares de calibración )Est;ndares-. En la página )Est;ndares- &aremos doble clic con el mouse sobre el valor )Conc- del primer patrón e introduciremos el valor del estándar de concentración más ba$a que vamos a usar. 3on el cursor del teclado flec&a aba$o, iremos pasando de un valor a otro &asta completar todos los patrones en orden ascendente.
B
•
!as secciones restantes de esta página quedan tal como aparece por defecto en pantalla
Nota$'e la misma forma se irá repitiendo el proceso descrito en el párrafo : para los elementos restantes del programa, despu"s de seleccionar su smbolo qumico correspondiente en la parte inferior . •
5na vez introducido todos los valores, seleccionamos )O4- para completar la edición del m"todo. El con$unto de las páginas restantes )M/estreador-, )Pr/e,as =C-, )Notas- # )Recetario- no se van a modificar. El programa vuelve a la página Desarro33ar#
:. Editamos los parámetros de la secuencia de análisis a trav"s del icono
)Editar par;metros de sec/encia-
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•
En la página )Contro3- no alteraremos nada # seleccionaremos )i:/iente-#
•
En )Opciones- en la sección
)A3macenar :r;ficos de se7a3- seleccionaremos )No# en )!in de 3a sec/enciamarcaremos )De+ar 33ama encendida- # quitaremos )A3arma contin/a-.
•
eleccionamos )i:/iente- para ir a la página )informes-#
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•
•
•
8.
•
En )Informes- seleccionaremos la información que queremos obtener por impresora, normalmente% )A,sor,ancia media-, )Concentración-< )>RD-, )Est;ndares-, )1r;ficos de ca3i,ración- # )Par;metros de3 m8todo En la sección )Informe-, seleccionaremos cuando queremos esa información. )Nin:/no- si queremos sólo guardar, )D/rante 3a e+ec/ción- para tener la impresión durante el análisis # )Desp/8s de 3a e+ec/ción- para obtenerlo inmediatamente despu"s de acabar el análisis. Presionamos )O4- para finalizar la edición de la secuencia de traba$o. El programa regresará nuevamente a la página Desarro33ar .
5na vez finalizado todo el desarrollado del m"todo # la secuencia, pasamos a la página Eti?/etas para rotular e identificar las muestras que están siendo analizadas.
En esta página &aremos doble clic con el mouse en )amp3e @@(- en la columna )M/estras Eti?/etas- # colocamos el nombre de la primera muestra a analizar. 3on el cursor del teclado flec&a aba$o, iremos pasando de una muestra a otra &asta completar todos los nombres de las muestras que vamos a analizar.
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9.
A esta altura debemos guardar, en la memoria del computador, el "todo desarrollado &asta que queremos utilizar # cuando fuera necesario en el futuro. Para esto, pasamos a la página Arci0o donde aparece la siguiente pantalla%
!a &o$a de traba$o, está desarrollada # lista para ser guardada. Para guardar presionar )1/ardar-. i se desea renombrar la &o$a de traba$o, presionar )Renom,rar-. Aparecerá un sub0menú con el mismo nombre que fue dado al inicio de la creación del m"todo B)Nom,re- # la posibilidad de introducir algún comentario en )Comentario-. eleccionar a continuación )O4-.
1)
Para continuar solo falta e$ecutar, lo que se puede &acer inmediatamente despu"s de su desarrollo ó en cualquier otro momento en el futuro, abriendo previamente el arc&ivo de m"todos, como se verá más adelante.
D# E&ECUCION DE UNA *O&A DE TRA"A&O PREVIAMENTE ALMACENADA EN MEMORIA Para &acerlo en este momento%
(@# Pasamos a la página INTRUMENTO#
•
Presionar
sobre
)e3eccionar-
seguidamente
clic
con
el
mouse sobre cada una de las divisiones correspondientes a las muestras a ser analizar, para activarlas. 5na vez marcadas todas las necesarias, presionar nuevamente sobre )e3eccionar-#
•
eguidamente presionamos sobre )Optimiar-
para
optimizar
el
alineamiento de la lámpara de cátodo &ueco # de la seCal analtica para el elemento a ser analizado.
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•
•
•
'espu"s resaltar el m"todo9elemento deseado, presionamos en )O4-. Aparece la lista de comprobación de análisis.
i todo esta correcto, luego de presionar )O4- aparecerá la ventana de optimización .
Dptimizamos la posición de la lámpara a trav"s de los dos botones de a$uste situados por detrás del soporte de la lámpara, uno a la vez, &asta que la barra de )L;mpara *C- indique el má/imo de seCal. 3uando la barra alcance el má/imo de escala, presionamos )A+/ste esca3a- para entrar en el intervalo de a$uste, tantas veces como sea necesario. 5na vez optimizada la lámpara, introducimos agua destilada al instrumento a trav"s del capilar de muestra # esperamos unos segundos, luego, presionamos )Cero instr/menta3- # enseguida )Optimiar se7a3-# 3olocamos el capilar en un patrón de concentración intermedia #
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optimizamos el caudal de aspiración del nebulizador, la altura del quemador, la distancia de la bola de impacto, etc. asta conseguir el má/imo de seCal analtica.
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•
•
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Es importante recordar que despu"s de cualquier alteración en el caudal de aspiración del nebulizador, es necesario confirmar el valor de absorción del blanco, que debe mantenerse en cero, en caso contrario se tendrá que re&acer lo realizado &asta que regrese a dar cero, alternativamente, presionar a$uste de cero antes de continuar.
3omo gua de orientación del resultado que debemos esperar, tenemos la sección )Compro,ación de sensi,i3idad- en la parte inferior de la ventana, donde podemos ver la concentración caracterstica para obtener una seCal apro/imada de ?,( Abs. Variaciones de más o menos 1?= de este valor puede ser considerados completamente normales. Este proceso de optimización se puede repetir para los caudales de gases, teniendo en cuenta que es preferible mantener constante el caudal de o/idante
# variar sólo el del combustible 5na vez realizada la optimización, salimos de la página a trav"s de )O4- # )Cance3ar- en la pantalla )Optimiar-.
1:
((# 'e nuevo en la página Instr/mento, # con el equipo listo, presionamos
)Contin/ar- para comenzar la secuencia de análisis tal como quedo memorizado en el proceso de desarrollo del m"todo. A partir de este punto solo es necesario seguir las instrucciones que van apareciendo en la pantalla para introducir al instrumento las soluciones necesarias.
(.# 'urante el proceso, podemos &acer )Pa/sa- para interrumpir temporalmente los análisis # despu"s continuar ó )top- para finalizar el análisis. (2# 5na vez finalizada la secuencia de análisis, podemos guardar la &o$a de traba$o creada con los resultados # referencias para posterior revisión #9o creación de reportes según las necesidades. Para esto, presionamos la Arci0o desde la misma pantalla # a continuación )1/ardar-#
1;
(5# Al acabar los análisis, de$aremos el equipo que aspire agua destilada a trav"s del capilar de muestra durante algunos minutos, para limpiar todo el sistema de introducción de muestra. Posteriormente apagamos la llama a trav"s del botón correspondiente del panel frontal del equipo. 15.
Finalmente, cerramos el softGare del 3ontrol presionando )a3ida- en la barra de menús # enseguida )Cerrar pectrAA-# 3omo alternativa podemos presionar sobre )Vo30er a3 ndice principa3- # despu"s )a3ida- a partir del menú principal. eguidamente se puede apagar el equipo principal a trav"s del botón correspondiente.
1@
INDICE
(#
Introd/cción
"# Primeros Pasos C# Creación F e+ec/ción de /n m8todo D# E+ec/ción de /n m8todo pre0iamente pro:ramado
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