NAMA : NI NI MADE RAI NOVI KARTIKA NIM
: P07134011018
JURUSAN
: ANALIS KESEHATAN
POLITEKNIK KESEHATAN KEMENTERIAN KESEHATAN DENPASAR JLN. SANITASI NO.1 SIDAKARYA
TITRASI KOMPLEKSOMETRI
Standarisasi EDTA dengan CaCO3
I.
TUJUAN a. Mahasiswa diharapkan dapat membuat larutan baku EDTA 0,01 M yang diperlukan untuk titrasi. b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan EDTA dengan larutan CaCO3. c. Mahasiswa dapat melakukan pengukuran kadar CaCO3, Ca dan Mg pada sampel air.
II.
TEORI Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CNAg(CN)2 2+ Hg + 2Cl HgCl 2 Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar, 2002). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asam etilena diamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. (Rival, 1995). Prinsip dan dasar reaksi dalam penentuan ion-ion logam titrasi komleksometri umumnya digunakan komplekson III (EDTA) sebagai zat pembentuk kompleks khelat, dimana EDTA bereaksi dengan ion logam yang polivalen seperti Al +3, Bi+3, Ca+3, dan Cu+3 membentuk senyawa atau kompleks khelat yang stabil dan larut dalam air. (Tim Pengajar Matakuliah Kimia Analitik, 2012) Titik akhit titrasi tersebut dideteksi dengan menggunakan suatu pewarna indicator. Pewarna tersebut ditambahkan ke larutan logam pada awal titrasi dan
membentuk kompleks berwarna dengan sedikit logam. Tetesan pertama pada kelebihan EDTA menyebabkan kompleks ini pecah , menghasilkan perubahan warna (David G. Waston, 2010).
III.
PRINSIP KERJA Bila EDTA ditambahkan ke dalam suatu larutan dari kation logam tertentu, maka akan membentuk kompleks khelat yang mudah larut. Bila sejumlah kecil zat warna seperti Eriochrom Balck T. atau Calmigite ditambahkan pada larutan menjadi merah anggur. Apabila EDTA ditambahkan pada larutan tersebut, kalsium dan magnesium akan dikomplekskan, maka larutan berubah dari merah anggur menjadi biru, menandakan titik akhir titrasi. Untuk menghasilkan titik akhir titrasi yang baik diperlukan adanya ion magnesium. Ketajaman titik akhir titrasi meningkat dengan bertambahnya pH. pH 10,0 ± 0,1 adalah pH yang memberikan hasil yang memuaskan. Batas waktu 5 menit dimaksudkan untuk mengatur lamanya titrasi guna memperkecil kemungkinan pengendapan CaCO 3.
IV.
ALAT DAN BAHAN 4.1 ALAT: a. Buret 50 mL b. Pipet 10 mL c. Labu takar 500 & 250 mL d. Beaker glass 100 & 250 mL e. Spatula f. Batang pengaduk g. Ball pipet h. Neraca analitik i. Kaca arloji j. Corong k. Kompor listrik l. Asbes 4.2 BAHAN: a. Larutan EDTA b. Larutan dapar c. Indikator Eichrime Balck T (EBT) d. Serbuk kalsium karbonat (CaCO 3) e. NaOH 1 N f. Indikator murexid g. HCl h. Aquades i. NH4OH 3N
V.
CARA KERJA A. Prosedur Titran Baku EDTA 0,01M
1,86 g dinatrium etilen diamine tetra asetat (EDTA) (p.a) dilarutkan dalam air suling dan encerkan sampai 500 mL. B. Larutan Baku Kalsium (CaCO 3) 1. 0,25 g serbuk kalsium karbonat (CaCO 3) anhidrat (baku primer atau reagen khusus yang rendah kandungan logam berat, alkali dan magnesiumnya) ditimbang dalam labu Erlenmeyer 500 mL. 2. Corong ditempatkan pada leher labu dan HCl (1:1) ditambahkan sedikit demi sedikit demi sedikit semua (CaCO3) larut. 3. Ditambahkan 250 Ml air suling dan didihkan beberapa menit untuk mengusir CO2. 4. Didinginkan dan ditambahkan beberapa tetes indikator NH4OH 3N atau HCl (1:1) secukupnya sampai larutan berwarna jingga. 5. Dilarutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam gelas ukur 250 mL dan diencerkan sampai 250 mL. 1 mL = 1,00 mg CaCO 3 C. Larutan Dapar Dilarutkan 1,17 g dinatrium dari etilen diamin tetra asam asetat dihidrat (p.a) 780 mg magnesium sulfat (MgSO4.7H2O) dalam 50 mL air suling. Larutan ini ditambahkan 16,9 g Ammonium klorida (NH 4Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida (NH4OH) pekat, sambil diaduk dan di encerkan sampai 250 mL air suling. D. Pembuatan Indikator EBT 1. Ditimbang 0,5 g EBT 2. Ditimbang 100 g NaCl 3. Digerus keduanya sampai homogen E. Pembuatan Indikator Murexid 1. Ditimbang 100 g NaCl 2. Ditimbang 0,2 g murexid 3. Digerus keduanya sampai homogen F. Prosedur Standarisasi EDTA 0,01 M 1. Dipipet 10 mL larutan CaCO 3 2. Ditambahkan 1 – 2 mL larutan dapar, cek pH 10,0 ± 0,1 3. Ditambahkan indikator Eriochrom Balct T (EBT) sepucuk ujung sendok lalu dikocok. 4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01M sampai terjadi perubaha warna merah anggur menjadi warna biru.
G. Penentuan kadar CaCO3 dalam air bersih 1. Dipipet 50 mL contoh air dalam Erlenmeyer 2. Tambahkan 1-2 mL larutan dapar 3. Tambahkan 2 tetes larutan indicator atau sejumlah kecil serbuk kering indicator dan kemudian homogenkan. 4. Ditambahkan ttitran EDTA dengan pelahan-lahan, dengan mengocok terus menerus sampai hilang warna kemerahan 5. Tambahkan beberapa tetes terakhir dalam interval jarak waktu antara 3-5 detik 6. Pada titik akhir titrasi larutan akan berwarna biru. H. Penentuan kadar Ca dan Mg pada air bersih 1. Dipipet 50 mL sampel air dan dimasukan dalam Erlenmeyer 250 mL. 2. Kemudian ditambahkan 2 mL NaOH 1 N . 3. Selanjutnya ditambahkan indicator murexid sebanyak sepucuk sendok. 4. Dititrasi dengan larutan EDTA 0,01 N. 5. Kemudian dihitung kadar Ca dan Mg pada sampel air bersih. VI.
HASIL PENGAMATAN PERHITUNGAN:
Hasil Titrasi I: V1 = 8,9 V2 =9 V3 = 11,2 V. total = 29,1
mL mL mL mL
= 9,7 mL
Kadar CaCO3
Kadar EDTA V1 × M1 = V2 × M2
10 × 0,01 = 9,7 × M 2 M2 = 0,01 M
Hasil Titrasi II: Titrasi I : 2,6 mL Titrasi II
: 2,3 mL +
: 4,9 mL Volume titrasi rata-rata : 2,45 mL
Penentuan Kadar CaCO 3 Pada Sampel Air
= 50,47 mg/L A
= Volume titrasi untuk contoh (mL)
B
= mg CaCO3 yang setara 1,00 mL titran EDTA
Hasil Titrasi III: Titrasi I :1,1mL Titrasi II
: 1,0 mL
+
: 2,1 mL Volume titrasi rata-rata : 1,05 mL
Penentuan kadar Ca dan Mg Pada Sampel Air
Kadar Ca
=
=
= 8,652 mg/L
( )
Kadar Mg =
()
=
= 7,008 mg/L B = mg CaCO3 yang setara 1,00 mL titran EDTA
VII. PEMBAHASAN Titrasi kompleksometri, seperti dijelaskan pada bagian dasar teori, merupakan titrasi berdasarkan pembentukan ion kompleks antara bahan yang dianalisis dan titran. Pada percobaan ini, titran yang digunakan adalah EDTA. Hal yang pertama dilakukan adalah standardisasi EDTA. Larutan EDTA yang sebelumnya telah dibuat dengan menlarutkan 1,86 g dinatrium etilen diamine tetra asetat dihidrat dengan 500 mL aquades, distandarisasi menggunakan larutan CaCO 3 0.01M. Kadar EDTA ini perlu dicari karena nantinya larutan ini akan digunakan sebagai larutan standar dalam pengukuran kadar CaCO3 dalam air bersih. EDTA sangat mudah larut dengan air sehingga akan mengandung jumlah air yang tidak tentu di dalamnya. Air yang terkandung dalam EDTA tersebut mengandung ionion logam polivalen yang dapat mempengaruhi konsentrasi EDTA. EDTA distandardisasi menggunakan larutan baku primer CaCO 3 dan indikator Eriochrom Black T. Reaksi yang terjadi juga menghasilkan ion H +. Oleh sebab itu, standardisasi EDTA disertai dengan penambahan buffer pH 10, dimana reaksi akan lebih sempurna jika terjadi pada pH tinggi. Adapun proses stadarisasinya yaitu sebagai berikut, larutan EDTA dimasukan ke dalam buret 50 ml sedangkan CaCO 3 0,01 M dimasukan sebanyak 10 ml ke dalam Erlenmeyer dengan menggunakan pipet volume dan ditambahkan dengan 1 mL larutan buffer lalu masukan indikator Eriochrom Black T (EBT) sepucuk ujung sendok. Indikator Eriochrom Black T (EBT) ini akan menghasilkan warna merah anggur pada larutan. Saat melakukan standarisasi kran pada buret dalam kondisi terbuka sedangkan Erlenmeyer yang telah diisi CaCO3 0,01M sebanyak 10 ml berada pada ujung bawah buret untuk menampung larutan yang menetes dari buret. Pada saat titrasi berlangsung kran pada buret di atur agar larutan EDTA yang keluar tidak terlalu cepat maupun terlalu lambat. Sambil mentitrasi Erlenmeyer digoyang-goyangkan secara perlahan hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur menjadi biru. Perubahan warna menandakan bahwa titrasi yang dilakukan telah mencapai titik ekuivalen. Sehingga didapat konsentrasi EDTA yaitu 0,01 M. Pada pengukuran kandungan CaCO 3 dalam sampel air prosesnya hampir sama seperti pada proses pembakuan CaCO3 hanya saja yang dimasukan ke dalam Erlenmeyer adalah sampel air. Volume sampel yang dimasukan sebanyak 50 mL dan selanjutnya diperlakukan sama seperti pada pembakuan CaCO 3. Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna larutan titran dari merah anggur menjadi biru. Titrasi dilakukan sebanyak dua kali untuk memperoleh hasil pengukuran diplo. Pada
percobaan ini diperoleh volume titrasi rata-rata 2,45 mL dan dari hasil perhitungan menunjukan bahwa kadar CaCO 3 dalam sampel air adalah sebesar 50,47 mg/L. Untuk penentuan kadar Ca dan Mg titrasi yang dilakukan juga hampir sama namun indikatornya diganti menjadi murexid sehingga harus ditambahkan dengan NaOH sehingga pH-nya tinggi. Penambahan ini bertujuan untuk menjadikan larutan memiliki kisaran pH 12 – 13 sehingga proses titrasi dilakukan pada keadaan basa. Titik ekuivalen tercapai ketika terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi merah anggur. Titrasi dilakukan sebanyak dua kali untuk mendapatkan hasil diplo. Dari percobaan ini didapatkan volume titrasi rata-rata sebesar 1,05 mL. Setelah dimasukan ke dalam perhitungan didapatkan kadar Ca dalam sampel air sebesar 8,652 mg/L. untuk penentuan Mg tidak perlu lagi dilakukan titrasi, sebagai penggantinya hasil titrasi untuk penentuan kadar Mg diperoleh dari pengurangan volume titrasi II dikurangi dengan volume titrasi III sehingga didapatkan volume 1,4 mL. Dari hasil perhitungan yang dilakukan didapatkan hasil bahwa kadar Mg pada sampel air tersebut sebesar 7,008 mg/L.
VIII. SIMPULAN 1. Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion). 2. Standarisasi larutan EDTA dilakukan melalui titrasi menggunakan larutan CaCO 3 0,01M sebanyak 10 mL sebagai larutan bakunya. 3. Titrasi standarisasi larutan EDTA dihentikan setelah terjadi perubahan warna indikator Eriochrom Black T (EBT) dari merah anggur menjadi biru. 4. Konsentrasi EDTA yang di diperoleh melalui standarisasi adalah 0,01M. 5. Titrasi penentuan kadar CaCO3, Ca dan Mg menggunakan indikator murexid, titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari merah muda menjadi merah anggur. 6. Hasil perhitungan kandungan CaCO3, Ca dan Mg pada sampel air: a. Kadar CaCO3 dalam sampel air adalah sebesar 50,47 mg/L. b. Kadar Ca dalam sampel air 8,652 mg/L. c. Kadar Mg dalam air sampel 7,008 mg/L. IX.
SARAN Praktikum yang telah dilaksanakan pada tanggal 15 Februari 2012 mengalami banyak kendala terutama pada penyediaan alat dan prosedur praktikum. Laboratorium yang digunakan kurang memadai untuk melakukan praktikum, sehingga dalam pengerjaanya sebagian besar mahasiswa tidak ikut berpartisipasi dalam praktikum. Kesiapan mahasiswa juga perlu ditingkatkan, disamping pemberian buku panduan praktikum pembimbing diharapkan untuk memberikan penjelasan sebelum praktikum dimulai sehingga mahasiswa menjadi lebih paham.
X.
DAFTAR PUSTAKA
Basset,
J.
dkk.
1994. Buku Ajar
Vogel:Kimia
Analisis
Kuantitatif
Anorganik. Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono . Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta. Harjadi W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. http://annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/kompleksometri/ http://worldofandika.blogspot.com/2010/06/kelatometri.html http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/kompleksometri/ standarisasi-larutan-edta-dengan-larutan-cacl2/ Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia . UI Press. Jakarta.
Denpasar, 15 Februari 2012 Praktikan
(Ni Made Rai Novi Kartika)
