RESUMEN
I.
INTRODUCCION
El proceso de separación denominado destilación utiliza faces de vapor y líquido, esencialmente a la misma temperatura y la misma presión, para las zonas coexistentes. Se usan varios tipos de dispositivos denominados platos o bandejas para poner a las dos fases en contacto íntimo. Las bandejas se apilan unas sobre otras y se encierran en una cubierta cilíndrica, para formar una columna. La destilación discontinua es el proceso que separa una cantidad específica de un líquido en sus componentes. Cuando una columna opera con la mínima razón de reflujo, el número de platos teóricos necesarios es infinito, ya que la línea operación y la curva de equilibrio tiene un punto común. De la misma forma, se de la columna no se extrae ningún producto, el número de platos teóricos es mínimo.
II.
OBJETIVOS
III.
Determinar la variación de la composición del destilado con la cantidad destilada a una relación de reflujo constante. Determinar la composición composición final en la caldera. Determinar la cantidad de destilado y de la sustancia residual.
FUNDAMENTO TEORICO
Destilación: operación Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes componentes de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el alimento. Destilación intermitente o diferencial:este diferencial: este método de destilación es el que se efectúa normalmente en los laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los vapores producidos hasta un condensador. condensador. La operación intermitente intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura temperatura de burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición de residuo es la que buscábamos.
Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y por tanto su composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (más volátil) y el B. La ebullición comienza a la temperatura T1 obteniéndose un vapor de composición y A1 originado a partir de la mezcla de composición en el componente más volátil x A1. Al separarse esta vapor la composición del líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullición. Cuando la composición del líquido residual es xA2 el vapor originado tiene una composición y A2, siendo la temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre y A1 e yA2. Ver gráfica de la página siguiente. T1: temperatura al inicio de la ebullición. T2: temperatura al final de la destilación. xA1: composición inicial en componente más volátil en el líquido. yA1: composición inicial en componente más volátil del vapor. xA2: composición final en componente más volátil en el líquido. yA2: composición final en componente más volátil del vapor.
Para el caso de una mezcla binaria la relación entre la cantidad de líquido inicial y la final, viene dada por la Ecuación de Lord Rayleigh.
L: moles de mezcla en el calderín en un instante dado. L1: moles de mezcla iniciales. L2: moles de mezcla finales. dL: cantidad diferencial de líquido destilado en el tiempo dt. V: caudal de vapor generado (depende del tiempo). xA : fracción de componente más volátil en el líquido. dxA: cambio diferencial en la composición del líquido en el tiempo dt. yA: fracción de componente más volátil en el vapor. dyA: cambio diferencial en la composición del vapor en el tiempo dt. Balance de materia: SALIDA - ENTRADA + ACUMULACIÓN = 0 Balance total de materia:
V 0
dL dt
0
Balance del componente más volátil:
V y A
d
dt
( L x A ) 0
Sustituyendo el valor de V:
y A
y A
dL
dL dt
dt
d
L
dt
( L x A )
dx A dt
y A dL L dx A
dL
dL
x A
x A dL
dt
dx A
L y A x A Integramos según las condiciones iniciales y finales para el cambio en la cantidad de líquido y en la concentración: L dL x A dx A
1
L2
ln
L1 L2
x A1
dx A
x A 2
y A x A
L
1
x A 2
y A x A
Ecuación de Lord Rayleigh
METODOLOGIA En la presente experiencia de laboratorio se hará la rectificación intermitente de etanol acuoso por operación de la columna de destilación a relación de reflujo constante. Este método permite separar un alimento de composiciónfija en una serie de fracciones de composición deferente sin más que fijar una relación de reflujo y tomar reversos cortes del destilado. La relación entre los moles contenidos en la caldera al principio y al fin de la operación, despreciando la cantidad de mezcla retenida por la columna, viene dada por la expresión:
= ∫ −
DONDE: C1 y C2 son las cantidades de sustancia inicial y residual en el calderin (moles) Xc1 y xc2 las composiciones inicial y final en la caldera, (fracción molar) Relación de reflujo externo:
Tiempo para la destilación (horas)
= 1−
= + 1 ( − )
IV.
MATERIAL
Aparato de destilación de laboratorio
Cronometro
Calentador
Termostato
Termómetros
Mangueras de goma
Balanza
Probeta graduada
Potenciómetro
pipeta
etanol 96º G.L. 500 mL
Reactivo
V.
VI.
MONTAJE
PROCEDIMIENTO
1. Se montara el equipo según se muestra en el diagrama: 2. Se carga la caldera de 400 ml de una mezcla de 50% de etanol y 50% de agua destilada en volumen, poniéndose en funcionamiento. 3. Se conecta el baño de calentamiento en la posición de 8 amperios, dejando funcionar el aparato hasta que hierva el agua del baño, aproximadamente 20 minutos, una vez alcanzada el régimen estacionario, regular el calentador a la posición de 5 amperios. 4. El regulador del distribuidor de reflujo deberá estar en una posición de tal manera que la relación (L/D)=1/2. L cantidad o caudal del líquido en moles/hora D cantidad o caudal del destilado moles/hora 5. La destilación durara más de una hora
VII.
DATOS Y CALCULOS
Datos obtenidos durante la experiencia:
= 80 º,
=79º
Datos al inicio Densidad de
Densidad de
Densidad de
Composición
Etanol [gr/ml]
agua [gr/ml]
mezcla [gr/ml]
Agua
0.79
0.99
0.91
0.5
Etanol 0.5
Calculando el peso molecular de la mezcla:
= (0.5∗46) +(0.5∗18) = 32 Calculo de la sustancia inicial en el calrerin:
∗ 1 =0.0284 = 1000 ∗ 0.0284 1 1000 Calculo de la fracción molar de etanol en la caldera
1 = 0.0142 C=500∗ 0.0284 ∗ 1 1000 Fracción molar al inicio
xc = 0.0.00142 284 =0.5 Densidad de
Composición final
Mezcla final [gr/ml]
Agua
Etanol
0.91
0.5
0.5
Nº
1
5
16.8
0.80
2 3
10 15
16 20
0.80 0.81
4 5 6
20 25 30
20 15 23
0.81 0.81 0.82
7 8
35 40
20.5 25.5
0.82 0.83
Calculando la cantidad destilada en moles:
∗ 1 = 0.0044 /ℎ = 156.3 ml∗ 0.0284 1 1000 Calculando la sustancia residual en moles
= − = 0.0284− 0.0044= 0.024 Calculando la composición final en la caldera:
24 =0.846 = 0.0.00284 Calculo de la fracción molar del destilado:
= 0.0.00044 284 =0.15 V
D=0.0044 mol XD=0.15 L
C1=0.0284 mol/hr (L/D)=1/4 Xc1 =0.5
C2 XC2=0.846
Dado la Relación de reflujo externo:
1 = 1 − = 4
→ = (1+)
=1 4
→
= 1/4) ∗ = 0.25 ∗0.0044 = 0.0011 /ℎ = 0.0.0011 25 (1+0.25) = 0.0055 /ℎ
Calculo del tiempo para la destilación:
+ 1 + 1 = ( − ) = 0.0055 (0.0284−0.024) = 1 ℎ Tiempo experimental
=40 Zona de alimentación: V=1000 [mL]
=0.91[⁄]
=910 = 1000 ∗ 0.91 =0.5∗46+ (1−0.5)∗18=32/
Para transformar los datos en volumen (en ml) inicial, final y de destilado total recogido a número de moles, se puede emplear la siguiente expresión:
L
Para el residuo:
Fracción másica del residuo:
Fracción molar:
volumen( cm3 ) densidad( gr / cm3 )
M m ( gr / mol )
moles
1000 ∗ 910 = = 32 =28.44
= 1000−156.3 = 843.7 =700,271 = 843.7 ∗ 00.83 = 700.910271 =0.769
. = + = . + . =0.566
=0.566∗46+ (1−0.566)∗18=33.85/ 843. 7 ∗ 0. 8 3 = = 33.85 =20.69 PARA EL DESTILADO
Fracción másica del residuo:
Fracción molar:
= 5000−156.3 = 343.7 =279.43 = 343.7 ∗ 0.813 43 =0.307 = 279. 910
. = + = . + . =0.15
=0.15∗46+ (1−15)∗18=22.2/ 279. 4 3 ∗ 0. 8 13 = = 22.2 =12.58
V
D=12.58 mol/hr XD=0.15 L
C1=28.44 mol/hr (L/D)=1/4 Xc1 =0.5
C2=20.69 mol/hr XC2=0.566
Del balance en la zona de rectificación:
=+ Dado la Relación de reflujo externo:
1 = 1− = 4
=
=0.25∗12.58=3.145 ℎ =3.145+12.58=15.725 ℎ Calculo del tiempo para la destilación:
+ 1 +1 = ( −) = 15. 725 (28.44−20.69) = 0.62 ℎ Tiempo experimental y teórico:
=40 =37
