DESTILACIÓN INTERMITENTE OBJETIVO. Separación de una mezcla binaria de agua y metanol de composición desconocida en sus componentes por medio de una destilación intermitente. Los datos de composición que obtengamos empíricamente los compararemos con los valores teóricos pronosticados por los balances de materia y la ecuación de Lord Rayleigh. INTRODUCCIÓN TEÓRICA. Destilación: operación unitaria consistente en la separación de los componentes de una mezcla basándose en la diferencia entre la presión de vapor de éstos. El vapor producido tiene una composición más rica en componentes volátiles que el alimento. Destilación intermitente o diferencial: operación intermitente en la que la mezcla se calienta hasta su temperatura de burbuja, comenzando la ebullición, que se mantiene. El vapor se condensa y se recoge en forma de líquido. A medida que se va evaporando el componente más volátil la temperatura de ebullición de la mezcla va aumentando. Este proceso se mantiene hasta que se recoge una cantidad prefijada de destilado o la composición de residuo es la que buscábamos. Supondremos que el alimento y el vapor generado están en equilibrio dinámico y por tanto su composición variará continuamente. En una mezcla binaria tenemos el componente A (más volátil) y el B. La ebullición comienza a la temperatura T1 obteniéndose un vapor de composición yA1 originado a partir de la mezcla de composición en el componente más volátil xA1. Al separarse esta vapor la composición del líquido se desplaza a la izquierda siguiendo la curva de equilibrio, y por tanto aumenta la temperatura de ebullición. Cuando la composición del líquido residual es xA2 el vapor originado tiene una composición yA2, siendo la temperatura T2. El destilado recogido tiene una composición comprendida entre yA1 e yA2. Ver gráfica de la página siguiente. T1: temperatura al inicio de la ebullición. T2: temperatura al final de la destilación. xA1: composición inicial en componente más volátil en el líquido. yA1: composición inicial en componente más volátil del vapor. xA2: composición final en componente más volátil en el líquido. yA2: composición final en componente más volátil del vapor.
Columna de fraccionamiento
Esquema de una columna de destilación fraccionada Una columna de fraccionamiento, también llamada columna de platos o columna de platillos, es un aparato que permite realizar una destilación fraccionada. Una destilación fraccionada es una técnica que permite realizar una serie completa de destilaciones simples en una sola operación sencilla y continua. La destilación fraccionada es una operación básica en la industria química y afines, y se utiliza fundamentalmente en la separación de mezclas de componentes líquidos.
Fundamento teórico El fundamento teórico del proceso consiste en el CR7 calentamiento de la mezcla, que da lugar a un vapor más rico que la mezcla en el componente más volátil (destilación simple). El vapor pasa a la parte superior de la columna donde condensa. Como la temperatura sigue aumentando, a su vez este condensado se calienta dando lugar a un vapor aún más rico en el componente más volátil (más ligero, de menor punto de ebullición), que vuelve a ascender en la columna (nueva destilación simple). De la misma forma el líquido condensado de cada paso va refluyendo hacia la parte baja de la columna, haciéndose cada vez más rico en el componente menos volátil.
Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Estos ciclos de evaporación-condensación equivalen a múltiples destilaciones simples, por lo que la destilación fraccionada es mucho más eficiente que la simple, y permite separar incluso líquidos de puntos de ebullición parecidos.
Clases La columna de fraccionamiento puede ser tanto un aparato de laboratorio como una instalación industrial propia de la ingeniería química o ingeniería de gas, pero en ambos casos existe en la parte inferior un aparato que calienta la mezcla y en la parte superior un condensador. En el caso de un aparato de laboratorio normalmente la columna es de vidrio y está rellena de un material que asegure el máximo contacto entre la fase líquida y la fase de vapor, como bolitas de vidrio, trozos de tubo de vidrio o similares. En el caso de una instalación industrial la columna está formada por una serie de platos, cada uno de ellos atravesado por un tubo que permite el ascenso del vapor desde el plato inferior, pero rematado por una cazoleta invertida que obliga al vapor a borbotear sobre el líquido contenido en el plato. Así se asegura el contacto entre el líquido condensado en el plato y el vapor que ha hervido en el plato inferior. Aquí todos los componentes son habitualmente metálicos.
Diseño El número de etapas o de platos necesario para una determinada separación se puede calcular teóricamente, ya que no es más que la combinación de una serie de destilaciones simples. En la práctica el número de platos reales necesarios es siempre superior al de platos teóricos calculados. De la misma manera en función del resultado buscado se diseñan el diámetro de la columna, el tipo de relleno o de platos, etc. La eficiencia de la separación depende de múltiples factores como la diferencia de puntos de ebullición de los componentes de la mezcla, la presión a la que se trabaje y otros parámetros fisicoquímicos de los componentes.
Aplicación La principal aplicación en el laboratorio es la separación de sustancias de puntos de ebullición próximos. Y el principal uso industrial, con mucha mayor importancia que cualquier otro, es la destilación fraccionada del petróleo o del gas natural. En el caso de este último, se utiliza para separar o fraccionar componentes propios de dicho gas como el metano, etano, butano, entre otros, con la finalidad de obtener dicho componente libre de otros con los que normalmente viene acompañado.
Qué tipo de sustancias pueden ser separadas por destilación
Los clérigos usaban la destilación para concentrar el alcohol en la Edad Media. La destilación separa mezclas de fluidos en sus componentes cuando los componentes tienen un punto de ebullición con gran variación. Para dos líquidos mezclados que tienen puntos de ebullición próximos entre sí, la destilación fraccionada es la que se utiliza para aumentar la eficiencia del proceso de destilación. La destilación puede separar mezclas que contienen impurezas sólidas y extraer el líquido puro, pero, para las suspensiones de sólidos, generalmente son más rentables los filtros. Si el sólido está en solución, los filtros no funcionarán, y la destilación será la que se utilizará para extraer un líquido puro.
La industria del petróleo Cuando el petróleo mineral es bombeado a la superficie, contiene agua y gas. La compañía utiliza la destilación para separarlo en los tres componentes mediante el calentamiento de la mezcla, y la recolección y recondesación por separado de los vapores. A continuación, destila el petróleo para separarlo en componentes, tales como gasolina, diesel y combustible para calefacción. Algunos de estos materiales tienen puntos de ebullición que están próximos entre sí de modo que la destilación fraccionada, donde el vapor impuro se alimenta de nuevo en la mezcla, es la más indicada para llevar a cabo.
Destilación del alcohol La destilación de alcohol a partir de una mezcla de agua, levadura e hidratos de carbono para hacer licor se ha practicado desde la Edad Media. La destilación simple proporciona una mezcla impura de varios alcoholes y agua, pero la destilación fraccionada puede producir alcohol etílico puro, el alcohol en las bebidas alcohólicas. La destilación casera de alcohol es ilegal en la mayoría de las jurisdicciones, pero la destilación comercial para producir vodka, ginebra, whisky, brandy y otras bebidas con alto contenido de alcohol está muy extendida.
La industria química La industria química produce un gran número de mezclas y utiliza la destilación para separarlas en productos útiles que se pueden vender. La pureza del producto es esencial en muchos casos, y muchas de las mezclas producidas a partir de materias primas contienen el producto deseado, pero en una forma muy impura. La destilación permite a la industria de extraer el producto puro y
concentrarlo tanto como sea necesario. Los cosméticos líquidos, el metanol y las materias primas para los insecticidas son ejemplos de componentes químicos preparados por destilación.
Líquidos con impurezas Cuando un líquido contiene impurezas, la destilación puede extraer el líquido puro, dejando las impurezas detrás. Cuando las impurezas consisten en materiales sólidos en suspensión, la destilación puede purificar el líquido, pero los filtros son los que se utilizan normalmente porque destilación es cara, debido a la gran cantidad de calor necesario para vaporizar el líquido. En el caso de los sólidos en solución, como sal en el agua, los filtros no va a lograr extraer los sólidos, por lo que se usa la destilación para hervir la mezcla y volver a condensar el vapor, produciendo un líquido puro, y dejando el sólido disuelto como un residuo seco.
Di scusión del caso de las Colum nas de Desti laci ón
Introducción Considerando que los estudiantes comprenden, en cierta profundidad, el proceso de separación basado en destilación, se utilizará esta operación para discutir, en cierto detalle, la comprensión de su dinámica y su eventual control automático. No es casual que las operaciones de destilación ocupen un lugar destacado en los estudios de control de procesos: se debe a que su complejidad requiere su comprensión acabada; un sistema de control que logra operar adecuadamente una cierta destilación podría resultar totalmente inapropiado en otra. El material que se presenta está basado, en lo principal, en Stephanopoulos G; Chemical Process Control: An Introduction to Theory and Practice; Prentice Hall International Editions, 1984. Aspectos de Diseño Entre las múltiples decisiones que se deben adoptar al diseñar un sistema de control de la dinámica de un sistema, figura en un lugar preponderante la elección de los sensores y actuadores a utilizar. En un nivel de análisis superficial, considere una columna de destilación de una simple mezcla binaria de pentano (destilado) y hexano (fondo). El objetivo de control podría ser la mantención del destilado (pentano) en una concentración del 95 (± 2)% molar. La primera posibilidad será la utilización de un sensor de composición para medir la concentración de pentano en el destilado y utilizar control feedback (retroalimentado) para manipular la tasa de reflujo:
Tal decisión presupone que el diseñador sabe que la manipulación de la tasa de reflujo altera la composición del destilado; aún más, ¡el diseñador sabe si es posible obtener una concentración del 95% de pentano! Es decir, antes de resolver el diseño del controlador se debe conocer la dinámica de la operación (en este caso, una columna de destilación). Modelamiento de una columna de destilación binaria ideal Considere la mezcla binaria de los compuestos A y B . El requisito de la operación de destilación convencional será su separación en dos líneas distintas: o o
el destilado ( D ) y el fondo ( B )
En términos de diagramas de bloques, la operación es:
Donde la entrada a proceso ingresa a una tasa de flujo másico (molar) dada por F f y su composición está caracterizada completamente mediante la fracción molar del compuesto A, definida como c f (se podría haber especificado flujo y fracción molar de B o, también, las tasas molares de A y de B; en síntesis, existen 3 variables y una ecuación que las liga y, por ende, basta especificar los 2 grados de libertad resultantes). La columna se supone construida mediante N platos, numerados desde el fondo hacia arriba. En cada plato existe tanto fase líquida como sólida de la mezcla y llamaremos M i al holdup de líquido en el plato i . El vapor contenido en cada plato será despreciado (porque si existe líquido, la masa molar de vapor es insignificantemente pequeña). El caudal entrante ( F f ) debe ingresar una altura intermedia, que llamaremos el plato de carga, en condiciones de líquido saturado , es decir, en su punto de burbuja. El vapor del punto de máxima altura de la columna de destilación (el plato número N ) se enfría (con agua) y condensa completamente para caer al tambor de reflujo. Desde el tambor de reflujo, se retira una cantidad de producto destilado a tasa F D y cuya composición está definida por x D la fracción molar de destilado en esa línea. Parte del contenido del tambor de reflujo se recicla al plato superior de la columna a una tasa molar F R (flujo recirculado). Se utilizará M TR para representar el holdup de líquido en el tambor de reflujo. En el fondo de la columna se retira el producto pesado a tasa de flujo másico F B y con composición dada por la fracción molar de A en esa línea, x B . En el fondo se retira, también, líquido a una tasa molar V para calentarlo con vapor y devolverlo al primer plato de la columna. Llamaremos M B al volumen líquido contenido en el circuito rehervidor. Las variables anteriores se pueden apreciar en el diagrama de equipo (el atento lector observará que contiene más detalles que los diagramas anteriores) que incluye la nomenclatura definida más arriba.
El modelo, dado que tiene propósitos de análisis dinámico y posterior control mediante bucles de realimentación, puede ser simplificado de manera importante mediante un conjunto de hipótesis medianamente razonables:
El holdup de vapor es despreciable (i.e. V= V 1 = V 2 = ... = V N ) de modo que no es necesario el balance de energía en cada plato; Los calores de vaporización de A y de B son iguales (1 mol de vapor condensado provee el calor necesario para vaporizar 1 mol de líquido); No habrá intercambio de calor con el ambiente; La volatividad relativa de A y B, a ,permanece constante; El vapor que evoluciona de un plato está en equilibrio con el líquido que cae del plato (eficiencia del 100%); La respuesta dinámica del condensador y del rehervidor será despreciada (en un primer análisis); El flujo molar de líquido ( L i ) que cae de cada plato se relaciona con el holdup de líquido en el plato mediante Francis (para vertederos, ver Perry), es decir: L i =f(M ) i para cualquier plato i .
V i = V Entonces, para todos los platos. Además la fracción molar de A que evoluciona desde el plato i (y i) se obtiene del equilibrio gas/líquido y de la separación:
