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RECONOCIMIENTO BASICO Y MANEJO DE INSTRUMENTAL, EQUIPOS, REACTIVOS Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Nombres
E-mail
Escobar Marlon David
[email protected]
Avirama Jhon Harvy
[email protected]
Química Analítica Ingeniería Agro-Industrial Facultad de ciencias Agrarias Universidad del Cauca Grupo No:
1
Fecha de realización de la práctica:
25/08/2014
Fecha de entrega de informe:
08/09/2014
1. INTRODUCCION
La química analítica es una de las ramas de la química con mayor importancia debido a sus prácticas, las cuales son utilizadas en la investigación para el desarrollo de la industria de la tecnología y la ciencia en general. Esta utiliza métodos que se clasifican en cualitativos y cuantitativos y métodos instrumentales que a su vez se clasifican clasifican en ópticos y electroquímicos. electroquímicos. Los cuantitativos se dividen en volumétricos y gravimétricos. Los cualitativos en inorgánicos y orgánicos haciendo uso de sus diferentes procesos. En nuestro caso utilizamos diferentes instrumentos de medida para encontrar la incertidumbre de una sustancia con estos objetos, también se apreció la importancia que tienen las frases de riesgo y seguridad en una práctica de laboratorio. Al trabajar con los instrumentos proporcionados en laboratorio concluimos que los resultados se ven afectados por la calidad del material y los errores que pueden existir ya sea por la falta de calibración de los instrumentos o por una mala toma de datos.
2. RESULTADOS
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Pagina 2 2.2 y 2.2.1 Medición de Temperatura Tipo de agua
Temperatura
Agua Destilada
2.2.
2.2.1.
23.5 ˚C
Agua normal
24 ˚C
Agua normal (Fría)
22 ˚C
2.3. Medición de Volúmenes 2.3.2 y 2.3.2. Observar sus características y llenar hasta el rotulo y determinar volumen
Vaso precipato de 50 ml
Vaso precipato de 100 ml
Probeta de 20 ml
Cantidad de agua
Cantidad de agua
Cantidad de agua
Hasta el rotulo (máxima
Hasta el rotulo (máxima
Hasta el rotulo (máxima
cantidad)
cantidad)
cantidad)
Volumen contenido
Volumen contenido
Volumen contenido
50.0 ± 0.5 ml
100.0 ± 0.5 ml
20.0 ± 0.1 ml
2.3.3. Con ayuda de la Propipeta y pipeta graduada de 10 ml tome un volumen de 10 ml de agua
y desaloje el volumen en una probeta de 10 ml, observe si el agua está por encima o debajo del rotulo de 10 ml de la probeta, identifique el error instrumental en la pipeta
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Pagina 3 Propipeta Volumétrica 10 ml
Pipeta Graduada 10 ml
Mediada Tomada
Mediadas Tomadas
10.00 ± 0.02 ml
10.0 ± 0.1 ml
Rango 9.98 y 10.02 ml
Rango 9.9 y 10.1 ml Probeta de 10 ml
Probeta de 10 ml
Medida Tomada
Medida Tomada
11.0 ± 0.1 ml
99.9 ± 0.1 ml
Rango 10.9 y 11.1 ml
Rango 99.8 y 100 ml
La Medida se encuentra por encima
La medida se encuentra por debajo
2.3.4. Se repite el proceso anterior para tomar volúmenes 2.3.5. Solo se puede presentar 2 posibilidades las cuales son que se inviertan los resultados o que
se presenten igual ya que el error que se puede presentar es aleatorio
2.4. Manejo de bureta 2.4.1. Coloque la pinza para bureta en el soporte universal, con ayuda del embudo de caña larga y
angosto llene la bureta hasta el aforo de 25 ml, observe que no quede burbujas, sujete la bureta a la pinza y desaloje el volumen en un vaso de precipitado con técnicas diferentes
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Pagina 4 2.4.1, 2.4.2, 2.4.3. Control de volumen Bureta 25 ml
Bureta 25 ml
Bureta 25 ml
Control de Volumen
Control de Volumen
Control de Volumen
Llave Lentamente
Diferentes ritmos de goteo
Llave rápidamente
2.4.4. Afore nuevamente la bureta con agua y desalojar los siguientes volúmenes
Goteo rápido bureta de 25 ml
Llave Lentamente bureta de 25 ml
Mediada tomada
Mediada tomada
5.300 ± 0.045 ml
0.800 ± 0.045 ml
2.5. Identificación de otros Instrumentos 2.5.1 y 2.5.2. Dibujos
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Varilla de vidrio
Espátula
Crisol de porcelana
2.6 y 2.6.1 y 2.6.2 Determinación de pesos de la barra de zinc en diferentes pesos
Balanza Analítica
Balanza semianalitica
Balanza Granataria
Peso Vidrio Reloj
Peso Vidrio Reloj
Peso Vidrio Reloj
35.4629 ± 0.0001 g
35.50 ± 0.01 g
35.7 ± 0.1 g
Peso barra zinc
Peso barra zinc
Peso barra zinc
21.9769 ± 0.0001 g
22.00 ± 0.01 g
17.2 ± 0.1 g
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Pagina 6 2.7. Determinación de Etiquetas y Pictogramas de Riesgo y Transporte
No se manipulo de ninguna manera los reactivos de la campana por lo que no se tuvo que transportar residuos es decir no aplica, los cuales tenían etiquetas numeras y marcadas con especificación de cada uno
2.8. Observaciones, cálculos y resultados 2.8.1. Clasifique las sustancias vistas en los siguientes grupos corrosivas, nocivas, toxicas, explosivas, inflamables, irritantes y comburentes.
En esta práctica se realizaron las medidas volumétricas con agua destilada y utilizamos una barra de zinc para la determinación de masa en la práctica con la balanza. Estas sustancias no representan ningún peligro.
2.8.2. Escriba las frases R y S de cada sustancia vista
En esta práctica no se manipulo ningún reactivo o acido de peligro el cual requiera una tratamiento especial solo se tomaron datos de volumen con agua destilada y una barra la cual solo es toxica al ingerirla o con contacto con los ojos solo se requiere lavar con abundante agua
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Pagina 7 2.8.3. Volumétrico y NO volumétrico Material
Volumétrico
Bureta 25 ml
X
No Volumétrico
Frasco lavador
X
Picnómetro
X
Pinza para Bureta
X
Vaso de precipitado de 50 ml
X
Probeta de 20 ml
X
Probeta de 10 ml
X
Termómetro de 0˚C a 100 ˚C
X
Embudo de caña larga y angosta
X
Sistema de filtración al vacío
X
Sistema de destilación a micro
X
escala Pesa sales
X
Vidrio Reloj
X
Espátula
X
Erlenmeyer de 100 ml
X
Varilla de vidrio
X
Pipeta Graduada de 10 ml
X
Pipeta Volumétrica de 10 ml
X
Propipeta
X
Crisol de porcelana
X
Pinza para crisol
X
desecador
X
Mechero
X
2.8.4. Se hace en las preguntas Complementarias
3. ANALISIS DE RESULTADOS
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Pagina 8 3.1. Medición de temperatura
La temperatura es una propiedad física que se refiere a las nociones comunes de calor o ausencia de calor, Fundamentalmente, la temperatura es una propiedad que poseen los sistemas Físicos a nivel macroscópico, la cual tiene una causa a nivel microscópico, que es la energía Promedio por partícula. Actualmente se utilizan tres escalas de temperatura: La escala Celsius (°C), la escala Kelvin (°K) y la escala Fahrenheit (°F). en este caso se toma la temperatura para evitar las variaciones de la densidad
3.2 Análisis de Errores Error: Es la diferencia existente entre el valor obtenido durante la práctica y el valor verdadero o
real. Error sistemático: se denomina a aquel que es constante a lo largo de todo el proceso de medida
y, por tanto, afecta a todas las medidas de un modo definido y es el mismo para todas ellas. Estos errores tienen siempre un signo determinado y las causas probables pueden ser: Errores instrumentales (de equipos); por ejemplo, el error de calibrado de los instrumentos. Error personal: Este es, en general, difícil de determinar y es debido a las limitaciones de
carácter personal. Como, por ejemplo, los errores d e paralaje, o los problemas de tipo visual. Errores de método de medida: que corresponden a una elección inadecuada del método de
medida; lo que incluye tres posibilidades distintas: la inadecuación del aparato de medida, del observador o del método de medida propiamente dicho. Se denominan errores aleatorios a aquellos que se deben a las pequeñas variaciones que aparecen entre observaciones sucesivas realizadas por el mismo observador y bajo las mismas condiciones. Las variaciones no son reproducibles de una medición a otra y se supone, Que sus valores están sometidos tan sólo a las leyes del azar y que sus causas son completamente incontrolables para un observador. Error absoluto: Viene a ser la diferencia entre el valor medio (Vm), y el valor real (Vr), puede
ser por exceso (error positivo) o puede ser por defecto (error negativo). Error relativo: Es el cociente de dividir el error absoluto (Eabs), por el valor verdadero (Vr),
que frecuentemente, se expresa en forma de porcentaje, denominándose porcentaje de error, siendo este error el que nos da la exactitud de la medida. Reconocimiento Básico y Manejo de Instrumental, Equipos, Reactivos y Seguridad en el Laboratorio
Pagina 9 Exactitud y precisión:
Exactitud indica cuan cercana esta una medición del valor real de la cantidad medida. Precisión: Se refiere a cuanto concuerdan dos o más mediciones del valor real de la cantidad Medida.
3.3. Medición de Volumen
El volumen es una magnitud que generalmente, se expresa en las siguientes unidades: metro cubico (m3), decímetro cubico (dm3), centímetro cubico (cm3) milímetro cubico (mm3); cabe aclarar que 1 cm = 1 ml. Para obtener el volumen de un cuerpo hay que tomar en cuenta su forma y el estado físico que presenta. A continuación se explica la medición del volumen de solidos con forma regular, de líquidos y de gases y, por último, de cuerpos solidos de forma irregular. El volumen de solidos de forma regular -como el cubo y el cilindro, se obtiene utilizando una formula específica, tal como es la de la densidad = masa / volumen con la cual se pueden despejar las 3 ya sea masa volumen o densidad Balanza Analítica
= =
. .
Densidad (p) = 5.494 g/ml
Balanza semianalitica
=
=
. .
Densidad (p) = 5.5 g/ml
Balanza Granataria
=
=
. .
Densidad (p) = 4.3 g/ml
3.4. Determinación de masas en Balanzas
La balanza es un instrumento que mide la masa de un cuerpo o sustancia, utilizando como medio de comparación la fuerza de la gravedad que actúa sobre el cuerpo. La masa es una medida de la inercia por tanto también de la cantidad de materia. La unidad de medida de la masa son los gramos y el kilogramo. Principios de funcionamiento
Las balanzas se diferencian entre sí por el diseño, los principios utilizados y los criterios de metrología que utilizan. En la actualidad podría considerarse que existen dos grandes grupos: las balanzas mecánicas y las balanzas electrónicas. Reconocimiento Básico y Manejo de Instrumental, Equipos, Reactivos y Seguridad en el Laboratorio
Pagina 10 En esta práctica solo utilizamos 3 balanza analítica, balanza semianalitica, balanza Granataria (o las de brazos) las cuales dieron diferentes resultados
4. CONCLUSIONES 4.1. Con el correcto manejo de equipos se toman datos que den resultados esperados 4.2. Tomando en cuenta la calidad de los materiales se toman los dotas a trabajar 4.3. Usando los valores de incertidumbre que viene en los instrumentos se toma el límite de
confianza de los datos 4.4. Cada reactivo tienen sus frases de riesgo y seguridad las cuales hay que tomar en cuenta para
una manipulación correcta de estos y evitar cualquier accidente 4.5. Tener el material tal como las guías y leerlas antes del laboratorio hace que cuando empiece
el trabajo te desenvuelvas con eficacia 4.6. Identificamos el manejo de material volumétrico y gravimétrico utilizado en química
analítica. 4.7. Aprendimos a utilizar un patrón para la calibración de materiales y equipos. 4.8. Identificamos el error aleatorio y sistemático que puede existir en un análisis volumétrico. 4.9. Interpretamos los resultados obtenidos en los diferentes análisis de una manera óptima. 4.10. Se apreciaron las diferencias entre un análisis cualitativo y uno cuantitativo para un analito
5. PREGUNTAS COMPLEMENTARIAS 5.1. Pictogramas de las sustancias corrosivas, nocivas, toxicas, explosivas, inflamables, irritantes, comburentes peligros y precauciones
Sustancias Corrosiva
Sustancias Nocivas
Peligro: Por contacto con estas sustancias se
Peligro: La incorporación de estas
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Pagina 11 destruye el tejido vivo y también otros materiales.
sustancias por el organismo produce efectos
Ejemplo: bromo, ácido sulfúrico.
nocivos de poca trascendencia. Ejemplo:
Precaución: No inhalar los vapores y evitar el
tricloroetileno.
contacto con la piel, los ojos y la ropa.
Precaución: Evitar el contacto con el cuerpo
humano así como la inhalación de vapores. En caso de malestar acudir al médico. Sustancias Toxicas
Sustancias Explosivas
Peligro: Tras una inhalación, ingestión o
Peligro: Este símbolo señaliza sustancias
absorción a través de la piel pueden presentarse,
que pueden explotar bajo determinadas
en general, trastornos orgánicos de carácter grave
condiciones. Ejemplo: dicromato de amonio.
o incluso la muerte. Ejemplo: trióxido de
Precaución: Evitar choques, percusión,
arsénico, cloruro de mercurio
fricción, formación de chispas y contacto
Precaución: Evitar cualquier contacto con el
con el calor.
cuerpo y en caso de malestar acudir inmediatamente al médico. Sustancias Inflamables
Sustancias Irritantes
Peligro: Despide vapores que se pueden
incendiarse bajo condiciones de trabajo normales. Precauciones: mantenga el contenedor cerrado
cuando no lo esté utilizando. Mantenga estos
Peligro: Los productos que llevan este
símbolo pueden irritar la piel, ojos y vías respiratorias.
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Pagina 12 líquidos y sólidos alejados del calor, chispas,
Precauciones: No respirar vapores de estos
llamas u otras fuentes de ignición.
productos y evitar el contacto con la piel y los ojos. Ejemplos: Amoníaco.
Sustancias Comburentes
Peligro: Los productos comburentes favorecen
la inflamación de las materias combustibles o mantienen los incendios impidiendo la extinción. Precauciones: Evitar todo contacto con las
materias combustibles. Ejemplos: Peróxido sódico, permanganato potásico.
5.2. Indique la importancia en la selección del material de los crisoles a utilizar en las disgregaciones y cuales son lo más comunes
Los crisoles que se usan son de muy diverso tipo y forma (convencional, de paredes rectas, alargados etc.) Los principales materiales utilizados para la fabricación de crisoles son: platino, aleaciones de platino con (Rh o Ir), oro, aleaciones de oro, tales como palau (80% Au – 20% Pd), plata, níquel, circonio, molibdeno, tántalo, hierro, inconel (58% Ni, 21% Cr, 19% Fe), grafito, porcelana, sílice, cuarzo fundido, vidrio (Vycor 96% SiO2) polímeros fluorados y otros. Es importante saber que material se va a utilizar para determinada disgregación, evitando de esta manera reacciones no deseadas y accidentes por rompimiento o desgaste. Los crisoles de platino se utilizan en diversas disgregaciones especialmente en las acidas., la calefacción de un crisol de platino con mechero bunsen permite alcanzar temperaturas de 900 °c a 1000 °c y con mechero meker 1100-1200°c. Los carbonatos alcalinos el bórax, el ácido bórico y los fluoruros e hidrógenos floruros alcalinos fundidos atacan muy poco el crisol de Pt. No puede Reconocimiento Básico y Manejo de Instrumental, Equipos, Reactivos y Seguridad en el Laboratorio
Pagina 13 emplearse crisoles de Pt para el ataque de la muestra con agua regia (se disuelve formando H2PtCl6 ) ni para la fusión con bases fuertes, tampoco en fusiones con KCN, ni en el ataque de compuestos fácilmente reducibles a metales (Pb, Sn, Sb) Los crisoles de plata presentan el inconveniente del bajo punto de fusión (900°c) son útiles para fusiones con hidróxidos alcalinos, también se utiliza para la disgregación con Na2O2. El crisol de níquel se utiliza exclusivamente en las disgregaciones alcalinas, incluidas las alcalinas fuertes.
Los crisoles de inconel (KHSO4 y Na2CO3) pero no para la alcalina fuerte ni alcalina oxidante, los crisoles de circonio son útiles para la disgregación alcalina simple, alcalina fuerte y disgregaciones con boro, los crisoles de tántalo presentan alta resistencia a la corrosión aunque no debe emplearse con HF, álcali en presencia de oxidantes. Los crisoles de porcelana y los de cuarzo son utilizados para las disgregaciones alcalinas simples, oxidante, reductora, y sulfurante,
así como en la disgregación KHSO4.
5.3. Como procedería para verificar la calibración de un matraz aforado de 100 ml
Si se requiere trabajar con gran exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen que realmente contiene o puede transvasar un determinado recipiente. El material volumétrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un líquido (generalmente, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que se halla contenida o sea transferida por el material volumétrico. Dado que la densidad del agua varía con su temperatura el agua destilada empleada para calibrar debe estar en equilibrio térmico con el ambiente en el que se encuentre. Esta situación se alcanza recogiéndola para la calibración con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando hasta que no se aprecien cambios de temperatura en ella. Para un trabajo adecuado de calibración se debe hacer el proceso 3 veces
5.4. Qué características tiene el ácido clorhídrico como disolvente.
El ácido clorhídrico concentrado es un excelente disolvente de muchos óxidos metálicos, así como de metales más fácilmente oxidables que el hidrogeno; con frecuencia, es un disolvente de óxidos mejor que los ácidos oxidantes. El ácido clorhídrico concentrado es aproximadamente 12 M, pero al calentar se pierde cloruro de hidrogeno hasta que queda una disolución 6 M a temperatura constante de ebullición (punto de ebullición alrededor de 110°C) Reconocimiento Básico y Manejo de Instrumental, Equipos, Reactivos y Seguridad en el Laboratorio
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5.5. Identifique las ventajas y cuidados de utilizar mezclas de ácido minerales como disolventes
Un ácido inorgánico es un compuesto de hidrógeno y uno o más elementos (a excepción del carbono) que, cuando se disuelve en agua u otro disolvente, se rompe o disocia, produciendo iones hidrógeno. La solución resultante tiene ciertas características, como l a capacidad de neutralizar bases, tornar de color rojo el papel tornasol y producir determinados cambios de color cuando se combina con otros indicadores. A los ácidos inorgánicos se les denomina a menudo ácidos minerales. La forma anhidra puede ser gaseosa o sólida Los ácidos inorgánicos se utilizan como sustancias químicas intermedias y catalizadores en reacciones químicas, se encuentran en distintas industrias como metalistería, madera, textiles, colorantes, petróleo, fotografía En el trabajo de los metales se utilizan a menudo como agentes limpiadores antes de soldar chapear o pintar Los cuidados específicos de los ácidos inorgánicos desde el punto de vista industrial poseen características peligrosas comunes en todos ellos, las soluciones de ácidos inorgánicos no son inflamables por si mismas pero cuando en contact o con ciertos productos químicos se pueden producir incendios o explosiones Estos reaccionan con determinados metales liberando hidrogeno
5.6. Escriba los límites de exposición en recinto cerrado para cada sustancia vista
Este punto no aplica ya que no se trabajó con sustancias que no son toxicas por lo cual no es necesario tiempo de explosión pedido en la pregunta
5.7. Identifique la composición de los materiales con los cuales están elaborados los diferentes instrumentos de vidriería para laboratorio grado A, B, AB, AA, AAA
En la práctica realizada no se podía establecer la calidad ad
debido a que los materiales
utilizados no la especificaban
5.8. Identifique cuales materiales se pueden calentar a altas temperaturas y cuales no
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Material
Se puede Calentar
Se puede Calentar
SI
NO
Bureta 25 ml
X
Frasco lavador
X
Picnómetro
X
Pinza para Bureta
X
Vaso de precipitado de 50 ml
X
Probeta de 20 ml
X
Probeta de 10 ml
X
Termómetro de 0˚C a 100 ˚C
X
Embudo de caña larga y angosta
X
Sistema de filtración al vacío
X
Sistema de destilación a micro
X
escala Pesa sales
X
Vidrio Reloj
X
Espátula
X
Erlenmeyer de 100 ml
X
Varilla de vidrio
X
Pipeta Graduada de 10 ml
X
Pipeta Volumétrica de 10 ml
X
Propipeta
X
Crisol de porcelana
X
Pinza para crisol
X
desecador Mechero
X X
6. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 6.1. Introducción
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Pagina 16 FRANCISCO BUSCARONS Y FRANCISCO BUSCARONS UBEDA Análisis inorgánico cualitativo sistemático, Barcelona, Una Edición y Reimpresión 2005
6.3 Análisis de Resultados
JAMES N MILLER Estadística y Quimiometria para Química Analítica, España, Cuarta Edi ción
6.5. Preguntas Complementarias
http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos/Documentacion/TextosOnline/EnciclopediaOI T/tomo4/104_02.pdf
https://www.google.com.co/#q=limites+de+exposicion+en+lugar+cerrado+para+reactivo s
https://www.acs.org/content/dam/acsorg/about/governance/committees/chemicalsafety/pu blications/seguridad-en-los-laboratorios-quu00edmicos-acadu00e9mico.pdf
http://quimica.univalle.edu.co/docs/extension/laboratorios/documentacion/fichasSegurida d/LISTADO_C2.pdf
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