Laporan Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik KIU-448
Analisis Kuantitatif Standarisasi Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer AgNO3 Argentometris dan Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH4SCN Argentometris cara Volhard
Oleh:
Kelompok I/ Off. B 1.
Yuniar Yuniar Wijayanti Wijayanti Wikaton Wikaton 10833141 108331417147 7147 *
2.
Arum Dwisetyo Arini
108331417123
3.
Muchamad Syukron
108331417131
4.
Rosafina Dwi Maulida
108331417137
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA Mei 2010
PERCOBAAN VIII ANALISIS KUANTITATIF dengan METODE ASIDIMETRI
A. DASAR TEORI
Titrasi pengendapan merupakan cara titrasi yang didasarkan terjadinya endapan selama proses titrasi. Berdasarkan reaksi pengendapannya titrasi pengendapan dibagi atas: 1. Argentometri. 2. Titrasi sulfat oleh larutan ion Ba 2+.
Pada praktikum ini dilakukan metode Argentometri, yaitu bagian metode analisis kuantitatif yang berdasarkan pada penggunaan AgNO 3 sebagai larutan standartnya. Hasil titrasinya adalah suatu kekeruhan atau pengendapan. Argentometri termasuk salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem pengendapan (presipitasi). Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion – ion halogen, ion – perak, ion – tiosianat ( rhodanida ) serta ionion lain yang dapat diendapkan oleh larutan standartnya / titran. Titrasi argentometri didasarkan pada reaksi; Ag+ + X-
AgX
dimana X adalah Cl-, Br -, I-, CN-, SCNDalam titrasi argentometri ini terdapat 4 cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekivalensi, yaitu: 1. Cara Liebig 2. Cara Mohr 3. Cara Volhard 4. Cara Fajanys Untuk praktikum ini menggunakan cara Volhard, dengan prinsip dasar yaitu
titrasi
Argentometris.
larutan
NH4SCN
dengan
larutan
standart
primer
AgNO3
B. DATA PENGAMATAN I.
Standarisasi Larutan NH 4SCN dengan Larutan Standart Primer
AgNO3 Argentometris cara Volhard
Berat zat standard primer ditimbang dengan teliti 0,1697 gram, dilarutkan dengan
O dalam volumetricflask 100 mL; sehingga diperoleh konsentrasi
sebesar: 0,0099899 Molar atau sama dengan 0,0099899 Normal. Selanjutnya larutan standard primer ini digunakan untuk titrasi terhadap larutan : NH 4SCN yang akan di standardisasi. Data hasil titrasi: Volume titran No
Normalitas titran
( A g N O P A A R) 3
1 2 3
10,0 mL 10,0 mL 10.0 mL
Skala buret
Volume rerata
Awal - akhir
titrat (AgNO3)
0,0 – 10,2 10,2 – 20,4 20,4 – 30,6
0,0099899 N
10,20 mL
Penambahan zat/ larutan ketiga: HNO3 6 Molar sebanyak 2 ml. Indikator yang digunakan ( NH 4Fe(SO4)2 ) untuk setiap perlakuan titrasi sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya TE / EP mengalami perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah. Reaksi dasar: +
Ag ( aq ) Fe 3
+
+
( aq ) +
−
SCN ( aq ) −
SCN
→
AgSCN putih ( s )
( aq ) →
Fe[ SCN ]
2+ ( aq )
kompleks berwarna merah
II. Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH 4SCN
Argentometris cara Volhard
Berat sampel / titrat (KBr) yang ditimbang teliti 1,2032 gram dilarutkan dalam volumetricflask / labu ukur dengan
1000 mL; selanjutnya ditetapkan
atau diteliti tingkat kemurnian / kandungannya dengan menggunakan larutan standard skunder (NH 4SCN st ) dengan normalitas yang sesungguhnya 0,0097940 N. Data titrasi untuk penetapan / penelitian: No
Volume titrat
Normalitas titran
Skala buret
Volume rerata
(KBr sampel) 1 2 3
(NH4SCN st )
10,0 mL 10,0 mL 10,0 mL
Awal-akhir 0,0 – 8,2 8,2 – 16,7 16,7 – 25,2
0,0097940 N
titran (AgNO3(st)) 8,40 mL
Penambahan zat/ larutan ketiga: HNO3 6 Molar sebanyak 2 ml dan larutan keempat adalah AgNO3 (1,711
g mol
).
Indikator yang di gunakan (NH 4Fe(SO4)2 ) untuk setiap perlakuan titrasi sebanyak 2 mL, sehingga saat tercapainya TE / EP mengalami perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks merah. Reaksi : +
−
Ag ( aq) + Br ( aq ) +
Ag ( aq )
Fe 2
+
+
−
SCN ( aq )
( indikator ) +
AgBr ( s ) putih
→
→
−
AgSCN ( s ) putih
SC N ( st )
→
[ Fe( SC N ) ] 2
+
( aq )
kompleks merah
C. PEMBAHASAN
Argentometri merupakan salah satu cara analisis kuantitatif dengan sistem pengendapan atau yang biasa disebut presipitasi. Cara analisis ini biasanya dipergunakan untuk menentukan ion-ion halogen, ion-perak, ion tiosianat (rhodanida) serta ion-ion yang dapat diendapkan oleh larutan standartnya atau yang biasa disebut titran. Dalam titrasi argentometri ini terdapat empat cara untuk menentukan titik akhir atau titik ekivalen, yaitu cara Liebing, cara Mohr, cara Volhard dan cara Fajan’s. Di dalam pratikum ini akan dilakukan analisis kuantitatif argentometris cara Volhard. Dimana di dalam pratikum ini akan dalakukan dua percobaan, yaitu “ Larutan NH4SCN dengan Larutan Standart Primer AgNO 3 Argentometris cara Volhard” dan “Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH 4SCN Argentometris cara Volhard” I.
Standarisasi Larutan NH 4SCN dengan Larutan Standart Primer
AgNO3 Argentometris cara Volhard
Di dalam pratikum ini digunakan zat standart primer . Untuk membuat larutan standart primer tersebut ditimbang sebanyak 0,1697 gram padat yang dalarutkan ke dalam 100 mL air dan diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,0099899 M atau sama dengan 0,0099899 N. Dengan perhitungan sebagai berikut :
(
)
0,1697 gram AgNO3 PA padat AR
=
0,1697 gram gram 169,87 mol
= 0,00099899 mol
Sebanyak 0,00099899 mol padat dilarutkan dalam 100 mL air, maka akan dihasilkan larutan standart dengan konsentrasi sebesar : 0,00099899 mol ( AgNO
3
PA
AR
)
=
0,00099899 mol 0,10 L
= 0,0099899
mol L
= 0,0099899 M
0,0099899 M = 0,0099899 N Setelah didapat larutan standart
dengan konsentrasi 0,0099899 N
tersebut, selanjutnya dilakukan titrasi. Dimana yang bertindak sebagai titran adalah larutan sebagai larutan standart primer dan yang bertindak sebagai titrat adalah larutan NH4SCN yang akan distandarisasi. Yang diletakan pada buret adalah larutan NH4SCN. Sedangkan untuk larutan sebanyak 10 mL diletakan pada Erlenmeyer dan dititrasi dengan larutan NH4SCN yang ada pada buret tersebut. Karena dengan penambahan indikator HNO3 dan NH4Fe(SO4)2 perubahan warna pada larutan yang menunjukan saat terjadinya titik ekivalen lebih mudah diamati. Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali. Berdasarkan pengamatan dari pratikum ini diperoleh data bahwa skala awal NH4SCN adalah 0,0 mL dan skala akhirnya 10,2 mL. Dengan kata lain NH4SCN yang terpakai adalah sebanyak 10,2 mL. Proses titrasi dihentikan ketika dicapai perubahan warna
dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah. Hal tersebut berarti titik ekivalen telah dicapai. Pada pengukuran yang kedua, dengan skala awal NH 4SCN sebesar 10,2 mL dan skala akhirnya 20,4 mL, maka dapat dikatakan bahwa NH 4SCN yang terpakai sebesar 10,2 mL. Pada pengukuran yang ketiga, dengan skala awal NH4SCN sebesar 20,4 mL dan skala akhirnya 30,6 mL, maka dapat dikatakan bahwa NH 4SCN yang terpakai sebesar 10,2 mL. Dari ketiga pratikum tersebut dapat diperoleh volume NH 4SCN ratarata sebesar : volumeNH
4
SCNrata
−
rata
=
10 ,2 +10 ,2 +10 ,2 3
= 10 , 2
mL
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa titik ekivalan tercapai pada saat pemakaian NH4SCN sekitar 10,2 mL. Tercapainya titik ekivalen tersebut ditandai dengan perubahan warna pada endapan putih AgSCN yang terbentuk dari reaksi antara Fe3+ dengan SCN- berubah menjadi kompleks berwarna merah Fe[SCN]2+. Adapun reaksi kimianya dapat ditulis sebagai berikut : +
Ag ( aq ) Fe 3
+
+
( aq ) +
−
SCN ( aq ) −
SCN
→
AgSCN ( s ) Fe[ SCN ]
( aq ) →
2+ ( aq )
Dari semua data yang telah diperoleh dapat dihitung besarnya konsentrasi dari larutan NH4SCN yang telah distandarisasi dengan perhitungan sebagai berikut :
10 mL .0,0099899 N
0,099899
N titrat
10 , 2mL . N titrat
=
10 ,2 . N titrat
=
=
0,099899 10 ,2
= 0,0097940
N
Dari hasil perhitungan berdasarkan dari data hasil pratikum dan dibandingkan dengan hasil perhitungan secara teori maka dapat dihitung kesalahan relatifnya sebesar :
kesalahan relatif =
0,01
−
0,0097940 x100 % 0,01
=
2,06 %
Maka dari hasil perhitungan dapat disimpulkan bahwa konsentrasi dari larutan NH4SCN yang sesungguhnya dari hasil pratikum adalah 0,0097940 N.
II. Penetapan Kadar Garam KBr dengan larutan Standart NH 4SCN
Argentometris cara Volhard
Setelah didapatkan larutan NH4SCN yang telah dstandarisasi dan telah dihitung pula konsentrasi yang sesungguhnya dari larutan tersebut, maka untuk selanjutnya larutan NH 4SCN tersebut sudah dapat digunakan sebagai larutan standart untuk menentukan kadar garam KBr. Untuk membuat larutan KBr yang akan ditentukan kadar garamnya maka ditimbang 1,203 gram dan dilarutkan ke dalam 1000 mL air. Di dalam penentuan kadar garam KBr ini yang bertindak sebagai titran adalah NH4SCN yang telah distandarisasi dan dihitung konsentrasinya dengan tingkat keakuratan tinggi sebesar 0,0097940 N. Dan yang bertindak sebagai titratnya adalah larutan garam KBr itu sendiri. Larutan NH4SCN tetap diletakan pada buret dan untuk larutan garam KBr sendiri diletakan pada Erlenmeyer serta ditambahkan indikator NH4Fe(SO4)2 sebanyak 2 mL agar mudah diamati perubahan warnanya ketika mencapai titik ekivalen, serta ditambahkan pula larutan HNO 3 6 M sebanyak 2 mL dan AgNO 3 (1,711
g mol
).
Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali. Berdasarkan pengamatan dari pratikum ini diperoleh data bahwa skala awal AgNO3
(st)
adalah 0,0 mL dan
skala akhirnya 8,2 mL. Dengan kata lain AgNO3 yang terpakai adalah sebanyak 8,2 mL. Proses titrasi dihentikan ketika dicapai perubahan warna dari endapan putih menjadi kompleks berwarna merah. Hal tersebut berarti titik ekivalen telah dicapai. Pada pengukuran yang kedua, dengan skala awal AgNO 3 sebesar 8,2 mL dan skala akhirnya 16,7 mL, maka dapat dikatakan bahwa AgNO 3 yang terpakai sebesar 8,5 mL.
Pada pengukuran yang ketiga, dengan skala awal AgNO 3 sebesar 16,7 mL dan skala akhirnya 25,2 mL, maka dapat dikatakan bahwa AgNO 3 yang terpakai sebesar 8,5 mL. Dari ketiga pratikum tersebut dapat diperoleh volume AgNO 3 rata-rata sebesar : VAgNO
3
rata-rata =
8,2 + 8,5 + 8,5 3
=
8,4mL
Dari data tersebut dapat diketahui bahwa titik ekivalan tercapai pada saat pemakaian AgNO3
(st)
sekitar 8,4 mL. Tercapainya titik ekivalen tersebut
ditandai dengan perubahan warna pada endapan putih AgBr yang terbentuk berubah menjadi kompleks berwarna merah [Fe(SCN)]2+. Adapun reaksi kimianya dapat ditulis sebagai berikut : +
−
Ag ( aq) + Br ( aq ) +
Ag ( aq )
Fe 2
+
+
−
SCN ( aq )
( indikator ) +
AgBr ( s ) putih
→
→
AgSCN ( s ) putih
−
SC N ( st )
→
[ Fe( SC N ) ] 2
+
( aq )
kompleks merah
Dari semua data yang telah diperoleh dapat dihitung besarnya konsentrasi dari larutan KBr yang telah distandarisasi dengan perhitungan sebagai berikut :
8,4 mL.0,0097940 N = 10 mL.N titrat 0,0822696 N = 10.N titrat N titrat
=
N titrat
=
0,0822696 10 0,00822696
N
Setelah didapat konsentrasi dari garam curah tersebut sebesar 0,00822696 N maka dapat dihitung dapat dihitung berat sesungguhnya dari kadar garam KBr, dengan perhitungan sebagai berikut : 0,00822696 N KBr = 0,00822696 M KBr 0,00822696 M KBr berarti 0,00822696 mol KBr di dalam 1000 mL air, sedangkan di dalam pratikum ini hanya dibutuhkan 100 mL air, maka
yang dibutuhkan adalah KBr sebesar 0,822696 mmol atau sama dengan sebesar 0,000822696 mol KBr, dengan perhitungan sebagai berikut ; n = M× V = 0,00822696 g/mol × 100 mL = 0,822696mmol = 0,000525 mol 0,00822696 mol KBr = 0,000822696 mol x 119,011
g mol
= 0,09790 gram
Dengan demikian dapat diketahui bahwa kadar garam KBr sebesar 0,09790 gram. Tingkat kemurnian dari KBr pun dapat dihitung dengan perhitungan sebagai berikut : 0,09790 gram 1,2032 gram
x100 %
= 81,366 %
Dari perhitungan tersebut dapat diketahui bahwa kadar garam KBr sebesar 81,366 %.
D. KESIMPULAN 1) Pada pratikum standarisasi larutan NH4SCN dengan larutan standart
primer AgNO3, diperoleh konsentrasi NH 4SCN yang sesungguhnya dari hasil pratikum adalah 0,0097940 N. 2) Dalam pratikum standarisasi larutan NH4SCN tersebut kesalahan relative
yang dilakukan sebesar 2,06 %. 3) Untuk pratikum penetapan kadar garam KBr sebesar 0,00822696 N, sedangkan untuk kadar garam KBr sebesar 81,366 %.
E. DAFTAR PUSTAKA
Nugroho R. 2009. Diktat Analisis Kualitatif . Malang: UM-kimia.
Svehla. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semimikro (terjemahan oleh setiono, dkk). Jakarta: Kalman Media Pustaka. Widarti, Hayuni Retno dan Zakia, Neena. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia Analitik . Malang.
