INFORME 10 ANALITICA

UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO LABORATORIO

INFORME DE LA PRÁCTICA N° 10 ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ABSORCIÓN MOLECULAR UV-VIS TÍTULO: ESPECTROSCOPÍA (DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE MANGANESO)

Integrantes: Alumno

Código

Carrasco Ramos, Kayla Milagros 20160431 Macedo Quilca, Sebastian

20160450

Molleda Huaman, Bryan

20160452

Ureta Atoche, Edmundo

20161462

Horario de práctica: Lunes, 11:00 am – 1:00 1:00 pm Profesora de laboratorio: Melissa Rabanal Fecha de la práctica: 12/11/18

LA MOLINA – LIMA LIMA – PERÚ PERÚ

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OBJETIVOS – Determinar – Determinar manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en forma independiente como en mezcla.

RESUMEN Los objetivos de la presente práctica fue determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en forma independiente como en mezcla. En la parte experimental primero se tomó 12,5mL de de una muestra de KMnO4 KMnO4 de 0,02M y se diluyó en una fiola y se enrasa hasta los 500mL. A partir de esta fiola se llevó 1, 2, 4, 6 y 7mL a cada tubo de ensayo para añadirlo a cada uno 3mL de H2SO4 para luego enrasarlo a 10mL con agua destilada. Una vez ya teniendo por finalizado nuestros tubos de ensayo lo llevamos al Espectrofotómetro UVVIS, para proceder a medir la absorbancia para cada tubo de ensayo a una longitud de onda máxima de 532nm. Teniendo los datos de absorbancia hallamos la concentración de cada tubo de ensayo, la curva de calibración y su fórmula. Nuestra muestra problema tenia 5mL de la fiola, 3mL de H2SO4 y se enrasa hasta 10mL con agua destilada. Al final a partir de estas mezclas y los cálculos conoceremos la concentración de nuestra muestra problema y se procede a hallar la absorbancia con la ecuación de la curva de calibración. Al finalizar nuestro experimento concluimos concluimos que la absorbancia del Manganeso es de A=0.430 para una concentración de C=0.00025M.

INTRODUCCIÓN Esta técnica se basa en la absorción, por parte del analito, de radiación electromagnética de la región ultravioleta (UV) y visible del espectro. La radiación ultravioleta corresponde a las longitudes de onda desde 10 a 380 nm aproximadamente. En la espectroscopia UV se hace uso únicamente de la región denominada ultravioleta próximo, de 180 a 380 nm, ya que la radiación UV entre 10 a 180 nm (UV lejano) es absorbida por el oxígeno del aire, por lo que hace necesario llevar a cabo las medidas en ausencia de este gas, lo que resulta en un mayor grado de complejidad instrumental. Por otro lado la región visible del





la determinación cuantitativa de gran número de especies químicas. Esta técnica es aplicable fundamentalmente a muestras en disolución. También es posible su aplicación a muestras gaseosas, utilizando para ello celdas cilíndricas en las que el paso óptico es mucho mayor que en las cubetas para líquidos, e incluso a muestras sólidas (fibras, películas, sólidos pulverulentos o de superficie rugosa), mediante la técnica ya mencionada de la reflectancia refl ectancia difusa. En un principio, cualquier especie química que absorbe radiación electromagnética en las regiones ultravioleta o visible es susceptible de poder ser determinada mediante esta técnica. Además, muchas especies no absorbentes, mediante un tratamiento tr atamiento químico adecuado, pueden transformarse en especies absorbentes. Se puede utilizar para la determinación directa de un gran número de especies organicas, inorganicas y bioquímicas. El mayor campo de aplicación se encuentra en el análisis cuantitativo. La selectividad de esta técnica es en general alta, basándose en la elección de una longitud de onda en la que únicamente absorba el analito, de forma que no interfieran otros componentes de la muestra, no siendo necesario en muchos casos realizar separaciones previas. Esta técnica presenta en general una alta sensibilidad, que depende en última instancia de la capacidad de absorción del analito en cuestión. Muchas especies presentan alta absorbancia específica, con lo que pueden ser determinadas directamente. Cuando el analito no absorba a un nivel suficientemente alto se puede aumentar la sensibilidad sometiendolo a una reacción concreta que origine un producto de alta absorbancia específica.

PARTE EXPERIMENTAL









Calculando: C1.V1 = C2.V2 Absorbancia Concentración ST1

0.065

0.00005

ST2

0.151

0.0001

ST3

0.330

0.0002

ST4

0.470

0.0003

ST5

0..551

0.00035

Muestra Problema 0.430

0.00025





Para la MP: C=0.00025M y=1634.7x - 0.0077………………………….A= 0.430

DISCUSIÓN Del gráfico que resulta de relacionar r elacionar la absorbancia o absortividad molar de una sustancia con la longitud de onda previamente hallada que fue de 532 nm, con las concentraciones de cada muestra patrón, se observa que a través de una serie de disoluciones de concentración conocida preparadas a partir de la solución madre de KMnO y midiendo la absorbancia de cada una de ellas, a medida que se van aumentando la concentración de cada muestra patrón va aumentando la absorbancia absorbancia de la muestra obteniéndose obteniéndose una recta de calibrad calibrado, o, en la cual nuestra muestra problema arrojó una absorbancia de 0.430 la cual tuvo una concentración de 2.5 x 10 ppm . 4

-4

Según Bermejo si en la disolución hay varias sustancias que absorben radiación, en muchas ocasiones podrá determinarse la concentración de la especie o especies de interés sin necesidad de separaciones previas, analizando los espectros de absorción de las sustancias presentes en la mezcla. La absorbancia es una magnitud aditiva, de forma que su valor será el resultado de la contribución de cada uno de los componentes de la muestra que absorba a una determinada longitud de onda. En estos casos será necesario realizar medidas a varias longitudes de onda (tantas como componentes se desean determinar).







más de los reactivos o productos implicados en la reacción absorban radiación, o bien que la valoración se haga en presencia de un indicador que cambie su capacidad de absorber radiación en las inmediaciones del punto de equivalencia de la reacción. A concentraciones altas, aumentan las interacciones entre las moléculas de soluto, entre ellas o con el disolvente, con lo que se modifica la capacidad de las especies químicas para absorber la radiación. Otra causa que puede explicar estas desviaciones es la influencia de la concentración en el índice de refracción de la disolución analizada, lo que provoca una disminución en la capacidad de absorción de la disolución analizada. Hay que recordar que la concentración molar fue baja por lo que no debería considerarse como culpable de las desviaciones. Podríamos entonces suponer que se trató de algún error al preparar las muestras o en última instancia algún fallo en espectrofotómetro.

CONCLUSIONES 

La absorbancia del Manganeso es de A=0.430 para una concentración de C=0.00025M.

BIBLIOGRAFÍA – – Bermejo. Química Analítica - Análisis Instrumental .1999 .Sexta Edición Editorial Paraninfo S.A. – Skoog, – Skoog, D.A., West D. M y Holler, F. J.; Química analítica; Editorial McGrawHill; 1995; México.





Determinar cromo y manganeso por espectrofotometría de absorción molecular en el rango visible tanto en forma independiente como en mezcla.

2.

¿Cree usted que ha logrado ésta competencia? Efectivamente, puesto que al usar el espectrofotómetro se consiguió el espectro de absorción, logrando identificar la longitud de onda de máxima absorbancia y con ese dato se halló la absortividad molar.

3.

4.

Explique la espectroscopía espectroscopía de absorción molecular UV-VIS. Aplicaciones. La espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta visible, comúnmente llamada espectrofotometría UV-VIS, está basada en la medición de absorción de radiación U.V. o visible por determinadas moléculas. La espectroscopia UVvisible se utiliza para identificar algunos grupos funcionales de moléculas, y además, para determinar el contenido y fuerza de una sustancia. Se utiliza de manera general en la determinación cuantitativa de los componentes de soluciones de iones de metales de transición y compuestos orgánicos altamente conjugados. Se utiliza extensivamente en laboratorios de química y bioquímica para determinar pequeñas cantidades cantidades de cierta sustancia, como las trazas de metales en aleaciones o la concentración de cierto medicamento que puede llegar a ciertas partes del cuerpo.

¿Qué son los colores complementarios?. complementarios?. Explique.

Los colores complementarios son aquellos que en el espectro se encuentran justo uno frente frente al otro. Así el complementario complementario del verde verde es el rojo, rojo, el del azul azul es el naranja y del amarillo el morado. Estos son producidos cuando se absorben varias longitudes de onda dentro de la región visible del espectro. (Walter W. Linstromberg, Linstromberg, Química Orgánica,1979).

5.

Título, competencias e hipótesis de la presente práctica. Espectroscopía de absorción molecular espectrofotométrica de cromo y manganeso)

UV-VIS

(determinación

El cromo como el dicromato y el manganeso como permanganato absorben radiación en el rango visible y puede determinarse por espectroscopía de absorción molecular.

6.

Explique la aditividad de absorbancias. Use ecuaciones. La presencia conjunta conjunta en un mismo medio medio de dos o más sustancias absorbentes absorbentes





con la longitud de la trayectoria del haz de radiación al atravesar la muestra. La expresión matemática de la ley de Lambert-Beer es:

A=C. .L donde: A

=

Absorbancia de de la muestra

C

=

Concentración del cromóforo

L

=

Longitud del paso óptico que contiene la muestra

=

Absortividad molar.

La transmitancia óptica se refiere a la cantidad de luz que atraviesa un cuerpo, en una determinada longitud de onda. Cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esa luz es absorbida por el mismo, y otra fracción de ese haz de luz atravesará el cuerpo, según su transmitancia. también se define como la cantidad de energía que atraviesa un cuerpo en determinada cantidad de tiempo. Donde I es la cantidad de luz transmitida transmitida por la muestra e I 0

es la cantidad total de luz incidente.

La absorbancia es obtenida cuando un haz de luz incide sobre un cuerpo traslúcido, una parte de esta luz es absorbida por el cuerpo, y el haz de luz restante atraviesa dicho cuerpo. A mayor cantidad de luz absorbida, mayor será la absorbancia del cuerpo, y menor cantidad de luz será transmitida por dicho cuerpo. Como se ve, la absorbancia y la transmitancia son dos aspectos del mismo fenómeno. La absorbancia, a una determinada longitud de onda lambda,

se define como:





● La fuente de luz que emite la radiación que posteriormente interactúa con la muestra. ● Un sistema monocromador que que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea antes o después de la interacción de la luz con la muestra. El monocromador está constituido por lentes, espejos, redes de difracción, prismas de refracción, rendijas etc. ● Un compartimento para colocar colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas, dependiendo de la región del espectro utilizada. El compartimento estará colocado de manera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente. ● Un sistema para la detección de la radiación que qu e ha atravesado la muestra o sistema detector. ● Sistemas electrónicos de amplificación, transformación y comparación de señal. ● Sistemas de registro de señal o almacenamiento de datos

9. ¿Qué es una curva de calibración y cómo se construye? ¿Cómo demuestra si la relación es lineal o cumple con la ley de Lambert y Beer?. Una curva de calibración es la representación gráfica de una señal que se mide en función de la concentración de un analito. La calibración incluye la selección de un modelo para estimar los parámetros que permitan determinar la linealidad





linealidad; linealidad; para ello es necesario calcular: la pendiente pendiente (m) la ordenada ordenada al origen (b) el coeficiente coeficiente de determinación determinación (r2 )

INFORME 10 ANALITICA

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