DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE NITROGENO POR EL METODO DE MICROKJELDAHL Juan David Burbano Burbano – Kevin David Pére !"#$!$$ – !"#%&%' (u)*i+a, -a+u./ad -a+u./ad de Cien+ia0 Na/ura.e0 1 E2a+/a0, 3niver0idad de 4a..e ## de *a1o de #'!&
Re0u*en En esta práctica se determinó el porcentaje de cobre en una muestra y el porcentaje de ácido ascórbico en una pasta de vitamina C por medio de procesos yodimetricos y yodometricos, usando como indicador el almidón, en ambos casos se usa el tiosulfato para valorar el yodo liberado. Como resultado se obtuvo un porcentaje de cobre de 27.7% con un error de % , para la vitamina C se obtuvo una concentración de 23.1% de ácido ascórbico, con un porcentaje de error de 2!."3% ########################## ####################################### ######################### ######################### ########################## ################ ###
C5.+u.o0 1 Re0u./ado0
−¿ + 3 H 2 O ¿
+ ¿ ↔ 3 I 3
Los
datos
obtenidos
en
¿
la
−¿ + 6 H
a
−¿ + 8 I
¿
experi perim mentaci tació ón
se
encue cuentra tran
continuación.
IO3
¿
Reacción 1. 'odato 1. 'odato y yoduro de potasio. Para la estandarización del tiosulfato de sodi sodio o se util utiliz izó ó como como diso disolu luci ción ón I 3-
espus se realiza la *aloración con
preparada a partir del yodato de potasio
tiosulfato. La reacción es la si&uiente.
(KIO3) y yoduro de potasio (KI). La reacción ue ocurre al a!adir "#"$%% & KIO3 y $#" & KI
−¿+ S 4 O 6
Reacción
¿
−¿ ↔ 3 I
−¿+ 2 S2 O3
I 3
3.
+aloración
con
yodo
(estandarización).
¿
¿
−¿
S2 O 3
1000 mL
∗1 mol I 2 −¿
Reacción 2. +aloración con tiosulfato
2 mol S 2 O3
0,080 mol
5,00 mL x
(estandarización).
1000 mL −¿∗¿ ¿ 5,00 mL S 2 O 3
Para determinar la concentración de
¿
tiosulfato se tiene en cuenta la relación esteuiometria
en
las
= 0,04 M de I 2
1 L
reacciones l /u$0 reacciona en medio dbilmente 1cido con los iones yoduro# para dar triyoduro y yoduro de cobre insoluble2
anteriores.
$/u$00 I- ↔ /u$I$ 0 I3-
−¿
S2 O3
−¿
l triyoduro &enerado en la reacción
1 L
anterior
1 molI 3
2 moles
9,7 mL x
1000 mL
−¿
3 moles
I 3
1 mol K IO3
se
*alora
con
tiosulfato
(eacción $)
∗¿
IO3∗1 mol K IO3 ∗¿ 0,0277 g K 213.99 g K IO 3
¿
Para determinar el 4565 de /u# en la muestra de bronce se tituló la muestra con 77#8 ml de tiosulfato de sodio.
¿ 0,080 M de Na2 S 2 O 3 −¿ x 2 molS 2 O3
−¿
0,1081 gmuestra x 1000 mL S2 O 3 −¿
−¿ x 1 mol
Para determinar la concentración de yodo se usó una al,cuota de ."" mL de la solución tiosulfato estandarizada.
−¿+ S 4 O6 −¿+ I 2 → 2 I ¿ 2 S 2 O3
¿
I 3
¿
−¿ x 0,080 mol S 2 O 3
11,8 ml S 2 O 3 ¿
¿
¿
¿
2+ ¿
1 molCu 1 molCuSO 4 . H 2 O
−¿
1 molI 3 x
Porcentaje teórico
¿
Cu
1 mol
2+ ¿
0.5 gvitC
¿
1.7143 g
x ¿
x 100 =29.166
%error: x
|29.166 −23.149 |
63.546 g Cu 1 mol CuSO 4 . H 2 O
espus
x 100 =27,7
de este procedimiento# se
determina
el
porcenta9e
de
x 100 =20.630
29.166
Análisis de Resultados
1cido :e determinó el 4 565 de /u en una
ascórbico en una pasta de *itamina /
muestra de bronce# mediante la solución 13.7 mL x
0.0800 mol Na2 S2 O3 1000 mL
de esto se calcular1 el porcenta9e de
−¿
−¿
1 mol
est1ndar de tiosulfato de sodio# se&uido
I 3
2 mol Na2 S2 O3
1cido ascórbico en la *itamina /.
=5.48 x 10−4 mol I ¿3
l yodo es un a&ente oxidante dbil ue
x ¿
se
utiliza
principalmente
para
la
determinación de reductores fuertes. La −¿
semireacción para el yodo en estas
−¿
I 3
0.04 mol
−4
1000 mL
=8.4 x 10
¿
mol I 3
aplicaciones es2
−¿ x ¿
I3- 0 $e-
¿
21 mL I 3
3 I-
onde I 3- es el ión triyoduro. Moles que reaccionan con la vitamina C
Las prdidas de yodo en un recipiente −¿ −4
−4
−4
8.4 x 10 −5.48 x 10 =2.92 x 10
¿
mol I 3
ue se encuentra abierto ocurren en un tiempo
176 g
con
¿
2.92 x 10
a;n
en
1 mol vit C −4
corto
presencia de un exceso de ion yoduro.
−¿
1 mol I 3 x −¿ x
relati*amente
la
mayor,a
de
los
materiales
¿
mol I 3 x
100
1 mol vit C 0.2220 g
or&1nicos. n consecuencia# nunca se
=23.149
utilizan tapones de corc=o o cauc=o para cerrar los en*ases del reacti*o# y se deben tomar precauciones para prote&er
las
soluciones
patrón
del
contacto
*apores or&1nicos.
exactamente antes del punto final de la *aloración. n un mtodo yodomtrico.
La oxidación del ion yoduro por el aire pro*oca tambin cambios en la molaridad de una solución de yodo2 > I- 0 O$(&) 0 >?0
ste punto puede determinarse por una *aloración pre*ia aproximada o# en la mayor,a de los casos# por la intensidad del color natural de yodo o triyoduro en la
$I$ 0 $?$O
solución. n contraste con los otros efectos# esta reacción ori&ina ue la molaridad del yodo aumente. La oxidación por el aire se incrementa con 1cidos# calor y luz. @o obstante# el ion triyoduro es un a&ente oxidante suficientemente bueno para reaccionar cuantitati*amente con un buen n;mero de reductores fuertes como el 1cido sulfuroso# sulfuro de =idró&eno y tiosulfato
de
sodio#
ue
reaccionan
cuantitati*a y r1pidamente con el iodo a;n
en
solución
1cida
n la determinación de cobre mediante una *aloración yodomtrica cuando se a&re&a yoduro pot1sico en exceso a una solución acida de cobre (II)# ocurren simult1neamente
los
reacciones.
Primero# el cobre (II) oxida yoduro a ion triyoduro y se reduce a cobre (I). :e&undo# el cobre (I) reacciona de inmediato
con
yoduro
y
forma
un
precipitado de yoduro de cobre (I). eacción &eneral.
[Ref. 2] n
dos
$ /u0$ 0 I- A $ /uI(s) 0 I 3mtodos
anal,ticos
en
ue
de
este
mtodo
inter*iene yodo no son necesarios los
determinación
de
cobre
indicadores redox normales# porue se
&randemente en la insolubilidad del
dispone de almidón# un indicador interno
yoduro de cobre. @umerosos oxidantes
sensible
ue
una
pueden determinarse por yodometr,a#
interacción
espec,fica
l
como por e9. :ales c;pricas. n este
almidón no =a de estar presente en la
caso el /u 0$ al actuar sobre el KI se
solución ue se *alora =asta ue la
reduce a /u 0 liber1ndose una cantidad
concentración de yodo libre sea bastante
de
ba9a# pues &randes cantidades causan
esteuiometria con la sal c;prica ue
coa&ulación de almidón y promue*en su
reaccionó2
experimenta con
yodo.
l
xito
I$
ue
&uarda
una
para
la
estriba
relación
descomposición.
tanto
ue
no
se
lle&ue
$ /u:O> 0 > KI A I $ 0 $ /uI 0 $ K $:O>
l iodo liberado se titula en una se&unda
posible explicación del porcenta9e de
etapa con @a $:$O3
error en la medición ($".B3"4). Otra posible razón es ue la *itamina / es un
I$ 0 $ @a $:$O3 A 3 @aI 0 @a $:>OB
compuesto muy inestable# debido a ue
el &asto de tiosulfato de sodio se
tiene
calcula la sal c;prica en forma indirecta2
=idratarse# y en presencia de ox,&eno se
si la sal c;prica corresponde al iodo
oxida con facilidad. Por esta razón# la
liberado# el iodo liberado corresponde a
titulación se tu*o ue =aber realizado
los mL de tiosulfato &astado# entonces la
apenas la *itamina / se =ubiera disuelto
sal c;prica corresponder1 a los mL de
en la solución.
tiosulfato
&astado.
[Ref. 3]
la
facilidad
de
oxidarse
e
Los posibles errores en las *aloraciones yodometricas son2 la oxidación del ion
Para la determinación de acido ascórbico
yoduro#
en la *itamina / se usó el mtodo
liberado# descomposición del tiosulfato.
yodometrico
donde
se
adiciona
un
exceso de yodo y se utiliza el acido
con
la
solución
implica
yodo
la
mientras ue yodimetria implica
de
*aloración
tiosulfato. Para la elaboración de este procedimiento se tu*o en cuenta ue el
del
*aloración indirecta de yodo libre
asi poder liberar el yodo el cual se titula retroceso
*olatilización
Conclusiones • La yodometr,a
ascórbico como a&ente oxidante# para
por
la
•
directa
del
yodo
liberado. l yodo es un a&ente oxidante
yodo molecular es poco soluble en a&ua#
dbil ue se utiliza principalmente
pero
para
su
solubilidad
aumenta
por
formación de comple9o con yoduro# por esta razón se a&re&a el yoduro de
•
la
determinación
de
reductores fuertes. Las soluciones de yodo carecen de estabilidad por *arias razones#
potasio.
una de las cuales es la *olatilidad La *aloración del yodo se debe realizar en el menor tiempo posible# ya ue existen
*arios
aspectos
los
•
del soluto. Las determinación yodometricas
cuales
se deben de realizar lo mas
pueden causar errores en la medición#
r1pido posible# ya ue el ion
como son la oxidación del ion yoduro
yoduro se oxida muy f1cilmente :e debe de tener un buen
debido al ox,&eno# o la oxidación debida a la luz y el calor. stas causas son una
•
cuidado al usar el almidón como
indicador#
ya
ue
de
este
detectado
*isualmente
cuando
la
procedimiento puede sur&ir una
concentración del yodo es tan ba9a como
fuente de error.
"#""""$ F a $" G/. La sensibilidad del color
disminuye
al
aumentar
la
temperatura# y despus de la adición de
Preguntas a) xpliue
mediante
disol*entes or&1nicos tales como etanol
reacciones el funcionamiento del almidón
o propanona. urante titulaciones de
como
es
yodo# soluciones de yodo concentradas
=ay
deben =acerse reaccionar con un poco
y
indicador.
recomendable
muestre
CPor
u
usarse
no
cuando
concentraciones ele*adas de yodoD
de reacti*o de *aloración# a menudo
l almidón es una sustancia formada por
tiosulfato# con el fin de eliminar la mayor
dos
(b-
parte del yodo antes de a!adir el
amilosa) y la amilopectina (E-amilosa).
almidón. sto es debido a la insolubilidad
ic=as sustancias forman comple9os de
del comple9o almidón-yodo# ue puede
adsorción con el yodo. La amilosa# ue
impedir
posee conformación =elicoidal# presenta
reaccionen con el reacti*o de *aloración.
el
l almidón debe ser a&re&ado al final de
constituyentes#
intenso
color
la
azul
amilosa
debido
a
la
ue
al&unos
de
los
yodo
adsorción del yodo#en forma de I -.
la primera titulación# porue si el almidón
l comple9o yodo-amilopectina produce
es adicionado al principio# una fracción
un color *iol1ceo# de forma irre*ersible.
del yodo puede ser adsorbido entre sus
e esta forma# el almidón soluble para
macromolculas# resultando un punto de
uso
*ira9e incorrecto. l proceso de titulación
como
indicador
debe
consistir
b1sicamente en una amilosa separada
se
de la amilopectina.
cantidad de tiosulfato a!adió antes de
l almidón se utiliza a menudo en la
a!adir el almidón H$.
u,mica
como
un
indicador
reanuda
teniendo
en
cuenta la
para
*aloraciones redox triyoduro donde est1 presente. l almidón forma un comple9o azul-ne&ro muy oscuro con triyoduro ue puede =acerse por el yodo con yoduro Figura 1.
de mezcla. :in embar&o# el comple9o no se forma si sólo yodo o yoduro est1
b)
presente.
in*olucradas en cada protocolo anal,tico.
l color
del comple9o de
almidón es tan profundo# ue puede ser
Plantee
las
reacciones u,micas
Las reacciones u,micas se presentan
e) CPor u se estandariza la solución
en la sección 7. atos# c1lculos y
de I$ en la determinación de 1cido
resultados.
ascórbicoD l yodo reacciona con el 1cido ascórbico#
c) CJu efecto tiene la adición de KI en
y# cuando todo el 1cido ascórbico =a
la preparación de la solución I $D
reaccionado# el yodo ueda entonces en
exceso# formando un comple9o con el
forma I3 -cuando se combina con yodo. KI
indicador de almidón. sto indica el
0 I $ KI3.
punto final de la titulación# es por esta
ado ue los iones yoduro
son un
le*e a&ente reductor# I - es f1cilmente
razón ue se debe estandarizar el yodo para alcanzar el punto de eui*alencia.
oxidado a I $. < diferencia del yodo# los yoduros son
•
coa&ulación
de
almidón
y
promue*en su descomposición
altamente solubles en a&ua# por lo ue al a&re&ar el yoduro de potasio aumenta considerablemente
la
solubilidad
del
yodo elemental en a&ua# ue por si solo se disuel*e en muy ba9as cantidades.
d)
CPor u adiciona
@a $/O3 a la
solución de tiosulfatoD l tiosulfato se descompone r1pidamente en un medio li&eramente 1cido.
Re6eren+ia0 [1]DOUGLA A !OOG"#U$M$CA AAL$&$CA" MC G'A() *$LL"+,,,-P-./1 [Ref. 2]. ou&las :oo&. Mundamentos de Ju,mica
aplicaciones de los a&entes oxidantes patrón# pp 8B-8%.
solución neutra o li&eramente alcalina
[Ref.3].
para ue de este modo se retarde la
=ttp266campus.fca.uncu.edu.ar6plu&infile.p=p6$
descomposición a azufre elemental H3
>B"6modNresource6content676/ap 4$"84$"+ol4$"edox4$"
